约翰·p·哈蒙德C。化学MRSC
福勒Optiglass有限公司52/54路、Hainault IG6 3 ut,英国
DOI:https://doi.org/10.1255/sew.2001.a1
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介绍
从标题可以看出,这篇文章涉及到开发新认证的参考资料(有证),用于确定的基本精度和线性的传播规模传统的UV / vis分光光度计。一般对话,(可能是因为作为一个辅助技术,它是超过50年以来,贝克曼杜出现在市场)我们称这些工具为UV / vis分光光度计和推理认为他们作为一个乐器。稍后我们将看到可能是安全的说有两个工具在一个封面。很容易假定基本X / Y仪器的波长和传输将保持线性和“控制”在整个范围的值,如果验证测量执行一个地区控制的空间。稍后我们将看到,这是一个非常危险的假设。如果系统使用紫外线地区(190 - 350 nm),那么至少波长光度准确度必须确定在这个地区,使用适当的参考资料(紫外线crm)。
本文的结构如下。
首先,我们讨论了可追溯性的关键主题。没有这个基本要求定义并视为主要的要求,任何参考材料的发展毫无意义,和认证之后,就不值得的纸上写。
然后我们继续讨论仪器的操作资格(OQ),建立必要的“证据”控制在你的实验室。在本节中,我们简要讨论中性密度玻璃过滤器的使用,因为这些材料做体现所需的所有基本特征的CRM OQ可见分光光度计。
后在本节中,我们继续讨论了紫外光谱区域,并使用一个全面的方法来建立本区域的“证据”的控制,用重铬酸钾的解决方案。正如我们将要看到的,根据定义,这个过程建立一个性能资格(PQ)的实验室,所以我们缺少必要的操作资格在紫外区域?
那么当前available-unfortunately紫外线有证,很少。我们需要新的材料或材料,分离制备和使用引用可用的解决方案,从实际的测量,和这样一个CRM描述如下。
可追溯性:一个基本的要求
可追溯性对不同的人意味着不同的东西。如果我们看看ISO国际词汇计量基础和一般条款的ISO 1993的定义。
“可追溯性是测量的结果的性质或价值相关的标准,它可以表示引用,通常是国家或国际标准,通过不间断的比较链都有表示不确定性。”
但这必须是在一个国际市场扩大到这个需求是什么意思。一个优秀的总结文档是分析化学的国际合作可追溯性(CITAC)纸“化学测量可追溯性”。这篇论文定位清楚地描述了在全球市场上,可追溯性发挥作用,在ISO 17025认证的锚作用是质量体系提供者。1
很快我们将看到,ISO 17025“的时代”为标准,提供国际方面任何实验室测量过程,去年以来转换从ISO指导25。在各个方面,它提供了控制框架,协助生产类似的测量。ISO 17025和ISO相关指南的作用在建立相互认可协议,在欧洲,在欧洲合作认证(EA)伞,在亚太地区,在亚太实验室认可合作(APLAC)显然是解释在这些组织的网站。bdapp官方下载安卓版2、3现在根据国际实验室认可合作(ILAC)协议我们有一个真正国际化的基础。
这个提取下面是直接取自ILAC网站www.ilac.org。正如您可以看到的,我们现在的未来。
11月- 2 00 ILAC消息
签署国际协议,加强贸易
在签署的国际协议,华盛顿,2000年11月2日,将提高商品附带的技术资料验收跨越国界。安排,包括37个成员的身体来自28个国家代表大会的国际实验室认可合作(ILAC),意味着产品测试实验室,在一个国家的认证在签署的安排下,由其他签署国将被接受。这是一个重大的一步减少或消除需要测试产品的进口国。
从2001年1月31日安排生效。
贝琳达柯林斯ILAC主席指出签署的意义,“多年来,重新测试由进口国的商品已被视为主要的技术贸易壁垒。世界贸易组织(WTO)识别等技术壁垒主要关注世界贸易自1970年代中期。这些障碍不仅可以增加可观的成本,商品进入一个国家,但也可以推迟,和在某些情况下防止货物被接受外国市场。”
柯林斯博士进一步解释说,“ILAC一直努力克服这些技术壁垒在过去的二十年里,鼓励发展的区域识别安排在今天的全球认可安排在每个国家的代表机构。这将促进验收货物已经由一个认可的实验室进行测试。因此,产品测试在一个国家应该享受轻松进入外国市场参与安排。”
安排的关键是开发的网络认证测试和校准设备全球评估和认可是由特定的主管部门,被称为实验室认证机构。这些机构都位于许多经济体,其中许多参与ILAC。
下面的经济体将参与安排:
澳大利亚、比利时、巴西、加拿大、中华人民共和国,捷克共和国,丹麦,芬兰,法国,德国,香港,中国,印度,爱尔兰、意大利、日本、韩国、荷兰、新西兰、挪威、新加坡、南非、西班牙、瑞典、瑞士、中国台北、英国、美国、越南。
新安排的基石是利用现有的或发展中地区安排成立于美洲、亚太地区、欧洲和非洲南部。bdapp官方下载安卓版尸体参与这些地区安排负责维护必要的信心在认证机构的地区的签约国新ILAC安排。
ILAC委员会主席迈克·皮特,开发了新的安排,解释的基础协议的实现国际社会:“现在安排到位,下一个关键步骤是政府利用这种安排通过它进一步发展或提高贸易协定。”
“现在有一个坚实的基础在制造商和出口商,产品测试认证实验室享受更大的市场准入,少与测试相关的成本,和整体竞争力在全球市场”,他解释说。
ILAC成立于1977年,是国际高峰论坛协调实验室认证程序作为一种减少技术性贸易壁垒,促进实验室认证作为一种机制来增强信心测试和校准设备,国内外。
一个真正的全球性的国际协议意味着什么。
现在建立了国际可追溯性的重要性,和ISO 17025的重要组成部分已经在各个方面的要求,什么是“声明和/或国际商定合适的CRM”?
首先,它可以从一个公认的主要材料国家标准实验室。例如,国家物理实验室(不良贷款)、英国、和美国国家标准与技术研究院(NIST),美国,只是其中两个参考实验室位于世界各地。然而,经常“国家实验室”不能满足需求(现在国际)适当的参考材料,和一个逻辑步骤是为这些组织授权二级生产商通过ISO 17025认证过程。这个基本需求推动了NIST介绍NIST可追踪的参考材料(NTRM)项目为中性密度玻璃过滤器。在英国,虽然目前还没有相当于NTRM项目,二级生产商参考资料可以建立类似的可追溯性“链”从英国获得ISO 17025认证认证服务(UKAS)。
OQ紫外区域的测光精度
令人惊讶的缺乏紫外线有这样一家技术意味着,现在有两种方法用于光度的测定精度。,可见范围有使用和资格外推到紫外线的地区,或整体的方法是采取紫外线参考解决方案准备在实验室指定的需求,和整个环境的能力来生成高质量的数据。从下面的过程定义,人会看到这两个航线的患有严重的限制,这将是被合适的紫外线crm的可用性。
可见中性密度滤光片
所有当前UV / vis仪器制造商将至少指定规模传输性能的仪器的中性密度滤光片的测量吸光度,通常在546海里。
正如我们所看到的,这里有一些这些中性密度玻璃过滤器的优点。
- 可供20多年主要从国家物理实验室认证的参考资料(不良贷款)、英国、和美国国家标准与技术研究院(NIST),美国
- 很容易处理
- 低温度系数
- 均匀
- 目前会议NTRM CITAC可追溯性要求
然而,我们已经已经声明其危险的假设在紫外和可见分光光度计传播特征区域匹配。
能级之间的电位差紫外和可见的区域可以比作变化经历了一条河,如照片如图1所示。
一些更开明的制造商也会引用规范符合欧洲药典要求,设计必须符合测量的重铬酸钾溶液在60毫克Lbdapp官方下载安卓版1地区。
图1所示。加拿大的尼亚加拉河在马蹄瀑布。
使用重铬酸钾的解决方案
所以,让我们来看看如何紫外线区域接近目前,。57 - 63毫克L1重铬酸钾的硫酸溶液准备根据欧洲药典或NIST SRM 935一套用于准备一个线性浓度的解决方案在20日40、60和80毫克Lbdapp官方下载安卓版1在高氯酸的水平。
我使用额外的评论“如果”,因为它是事实,这是一个整体过程,整个实验室测试。这确实将这个过程直接性能资格(PQ)的任何资格计划。同时实验室的极具价值的信息来源,它是经常被一个更合适的PQ使用常规测量分析物,和紫外线地区OQ过程省略。这是好如果PQ属于预计参数的结果,但如果他们不这样做,错误是哪里来的呢?实验室通常度假村准备适当的重铬酸钾溶液,但正如已经提到的,这也是一个PQ,许多因素影响的结果,而不仅仅是仪器的质量。因此,控制程序的质量不能与仪器测量的质量。
一个这样的控制因素是清洁,因为酸性重铬酸的自然氧化能力的解决方案。如果你看的基本反应简单的“呼气测醉器测试”,并执行适当的计算。小于0.04µL乙醇完全有效地减少60毫克L1重铬酸钾溶液中包含一个标准的分光光度计单元。
图2。变化的20毫克L1重铬酸钾标准的12个月。
图3。变异的100毫克L1重铬酸钾标准的12个月。
选择紫外OQ
在实践中,你有有限的可用性的主要金属石英过滤器;可以从国家实验室已经引用的例子。这些过滤器是昂贵的,他们的本质工作使用反射而不是吸收达到不同的传播水平。这可能导致一些仪器光学设计问题,当你考虑到在2.0级,99%的入射光被反射回来的光路吗?同时,从历史上看,这些材料是不像中性密度均匀的玻璃过滤器。
原因已经讨论过的,如果你把重铬酸钾制备过程与实际测量过程然后这些解决方案可用于OQ乐器。
这基本上可以实现通过密封解决方案在安瓶或分光光度计细胞。然而,安瓿的解决方案仍需要定量转移到干净,未被抓伤的,细胞和隔离的“控制”“测量”成为不可能的吗?因此,考虑到密封的细胞是唯一的选择,必须强调可追溯性要求,再次和ISO 17025的作用又可以玩在这个过程中不能被夸大。
这种材料的一个例子是Starna范围从Optiglass重铬酸RM的密封材料。这些紫外线有准备从935年固体NIST SRM重铬酸钾,依照NIST特殊SP260-54出版。参考材料的一个重要物理特性要求和时间稳定性好。图2和图3显示一个20的变化和100毫克L1重铬酸钾参考大约在12个月期间的平均值。
总之,这项研究表明,在合适的条件下,重铬酸钾溶液密封在细胞是足够稳定的,和所有的先决条件是校准紫外线认证的参考材料。
