更新的现代化光谱一般章节在美国药典(USP)

克里斯托弗·伯吉斯^一个和约翰·p·哈蒙德^b

^一个伯吉斯分析咨询有限,“玫瑰雷”,更加,Startforth,巴纳德城堡,有限公司达勒姆DL12 9 ab,英国
^bStarna科学有限公司52-54福勒,Hainault商业公园,Hainault,埃塞克斯,IG6 3 ut,英国

DOI:https://doi.org/10.1255/sew.2017.a1

介绍

USP-NF现代化过程的一部分,通用章节(化学分析)专家委员会,并继续审查当前版本的这种方法,介绍了三年前在早些时候的一篇专栏文章。1光谱一般章被分组成对;章节编号1000以下是强制性的,旨在解决“适用性”的法律性能要求时,技术是用于专著和那些高于1000给额外的信息理论,应用程序和最佳实践。这种“适用性”主要是相关技术性能规范的仪器或系统和代表一个最低标准。然而,遵守技术规范,还无法提供整体“是否适合使用”和最佳实践指导理论和应用是包含在以上- 1000章。

自原始分组的这些需求,就像在很多环境中,控制的概念和/或需求继续发展和重新定位;协助必须说,由广泛的用户社区的反馈。它是一个观察人性,总是直到拟修订成为法律要求,反馈开始吗?这种进化详细讨论,在本文的后面。

这章配对方法也被应用于其他光谱技术:

• 质谱的< 736 >和应用质谱< 1736 >
• < 735 > x射线荧光光谱法、x射线荧光光谱法;理论和实践< 1735 >
• 核磁共振和核磁共振< 1761 > < 761 >

原一般章< 851 >、分光光度法、光散射,覆盖许多光谱技术和多年来基本上保持不变。USP审查周期2010年到2015年,工作开始从< 851 >中分离出各种光谱技术对章节。它的目的是除去< 851 >一旦所有的单独的章节编写和批准。

这个专栏的目的是审查这一进展在过去的三年中,尤其是在USP审查目的变化周期2015年到2020年。我们打算讨论类似的光谱的发展在欧洲药典在以后的章节列。bdapp官方下载安卓版

支持通用章节

光谱一般章旨在自费虽然一般一章的框架内分析仪器资格< 1058 >。本章包括在2017年8月正式更新,特别是一个扩展的基于风险的方法,增强角色和职责和集成的软件验证方法。越来越无法独立的现代光谱仪器的硬件和软件部分。在许多情况下,软件需要符合仪器,仪器操作当验证软件是至关重要的。因此,为了避免重叠和潜在的重复、软件验证和仪器资格可以集成到一个单一的活动。还有一个方案来协调这一章的第二版大伞实验室良好的实践指南。^2、3进一步修订< 1058 >预计在2015 - 2020年USP修订周期。

避免不必要的或相互矛盾的指导,大多数的数学和统计方法的数据转换和评价包括校准模型被移除的特定章节和纳入一个新的一般章“化学计量学< 1039 >”成为官方2017年12月。这是特别重要的修订的近红外光谱和拉曼光谱的章节。半岛综合体育官方APP下载德甲本章的整体范围如图1所示。

图1所示。USP的内容结构一般章< 1039 >化学计量学。

USP原子、分子振动光谱一般章节

现状的进程内修正这些章节是如图2所示。成对的大部分章节已经出版,模板结构后,以前作为一个信息发布文章Pharmacopeial论坛。⁴权力下放的后果之一是< 851 >承认并不是所有相关的话题都包括在内。例如,近红外(NIR)失踪了。此外,上述- 1000章对近红外光谱和拉曼(< 1119 >和< 1120 >)没有低于- 1000强制性的章。半岛app应用下载相比之下,浊度测定法和比浊法和< 851 >的光散射部分被转移到两个新的低于- 1000章,分别为< 855 >和< 429 >。到目前为止,还没有计划的最佳实践- 1000章以上这些一般章,虽然USP确实有一个专家小组目前在“分析方法基于光散射现象”的化学/光学物理变体。

图2。现状;USP原子、分子振动光谱一般章节。

一般章手性光谱学的遗漏是公认的圆二色性和一双章,< 782 >和< 1782 >,写补充原来的旋光性一般章< 781 >。

可以看到,已经有大量的重组和现代化努力在这些章节。工作没有完成,已经建立的一些章节修改,例如< 857 >和< 1857 >在紫外和可见光谱,原因已经说。半岛综合体育官方APP下载德甲近红外光谱和拉曼对章的最后阶段转换从工业和大量的注释后将发表在Pharmacopeial论坛在2018年。

在这个过程中,主要讨论之一是围绕什么包含在低于- 1000章,即一个强制性的要求,因为这是一个很好的平衡清晰定义的要求,也避免了风险,合规将自动分配如果声明要求太特定的和有限的;即使最基本要求是前期。

如果我们把一个简单的计量要求,即长度的确定,作为一个类比,强制性要求可以简单地说:

“使用校准或游标千分尺,准确确定长度超过预期的测量范围使用。”

然而,如果有一个额外的声明这个要求,例如:

“校准0-25毫米范围可以使用认证提供参考块指定XYZ”。

然后是感知到的风险,需要遵从性可以通过简单地确保校准0-25毫米范围内执行,即使测量可能0-50毫米范围内进行;即这个问题还需要问“…那么精度范围在25到50毫米?”。

还有一个有趣的类比标准社区内,即17 xxx ISO标准的控制下,在同样的方法看到ISO指导34 ISO 17034的转换。而本专栏的读者都熟悉的许多历史和后勤这一转换过程的细节,另一个,未发表的事实有关这个过渡的页面数量在ISO指南34是34,在ISO 17034减少到24,至少有一样的,如果不是更多,控制方面的要求标准。

因此,总之,人们也可以辩称,采取的路线USP ISO转换的相似之处,34到ISO 17034 ISO指南。当前章节结构如图2所示在相同/相似的阶段可以考虑ISO指导34岁作为标准参考材料生产商,即他们确实提供了一个有效的文档,可以检查“适用性”,但可能受益于一定程度的简化的讨论。

这可能是一个过分的修订过程继续在2015 - 2020年USP修订周期,因为它需要改变同意模板格式,但毫无疑问,可能是2020 - 2025年,除了继续与欧洲药典协调吗?bdapp官方下载安卓版

引用

1. c·伯吉斯和J.P.哈蒙德,“现代化的光谱一般章节在美国药典(USP)”,Spectrosc。bdapp官方下载安卓版欧洲27(1),每股26到29 (2015)。http://bit.ly/QM27-1
2. •l . Vuolo-Schuessler、牛顿、p·史密斯,c·伯吉斯和r•麦克道尔”协调USP和大伞为分析仪器资格”,制药工程34 (1),1 - 8 (2014)。http://www.ispe.org/pharmaceutical_engineering/january2014
3. 大伞©良好的实践指南:基于风险的方法来GxP兼容实验室计算机系统。国际制药工程协会(哲学),2^nd版(2012年10月)。
4. “一个校准光谱一般概念和内容的章节在美国Pharmacopeia-National规定”,半岛综合体育官方APP下载德甲Pharmacopeial论坛40(1)(2014年1 - 2月)。