现代化的光谱一般章节在美国药典(USP)

c·伯吉斯^一个和摩根大通(J.P.哈蒙德^b

^一个伯吉斯分析咨询有限,“玫瑰雷”,更加,Startforth,巴纳德城堡,有限公司达勒姆DL12 9 ab,英国
^bStarna科学有限公司52-54福勒,Hainault商业公园,Hainault,埃塞克斯,IG6 3 ut,英国

DOI:https://doi.org/10.1255/sew.2015.a1

USP-NF现代化过程的一部分,通用章节(化学分析)专家委员会和继续审查章节的集合在一个全面的方法为了对齐的概念和内容,以确保一致性。¹这些修订旨在确保科学的章节中定义的期望与当前的最佳实践,以确保是否适合执行时使用适当的测量。为了这些目的,一般章目前分为两个部分:< 1000章(即。下面,这些编号1000),焦点,如上所一般通知,可能需要在内容,如果要求在专著和> 1000章(即。这些编号1000 - 1999),这些章节提供信息,定义或描述。

光谱一般章的目的是提供建立一个仪器或系统的基础是“适用”USP专著。这种“是否适合使用”通常与仪器的技术性能规范或系统,代表了一个最低标准。然而,就其本身而言,遵守规范不能提供整体“是否适合使用”和最佳实践指导提供了整体组件。

因此“是否适合使用”有两个不同的方面:

• 符合技术性能特征工具/系统本身,
• 操作的最佳实践工具/系统时使用的过程在专著。

目前仪表/系统需求描述一般章< 851 >,分光光度法、光散射,许多光谱技术和多年来基本上保持不变。因此,USP审查周期2010年到2015年,这是决定生成特定的章节对每个主要的光谱类型。低于1000章定义中使用的最低标准遵从性专著,上面的搭配1000章将理论,指导和最佳分析实践的建议。一般来说,低于1000章节包括程序、工具确认和确认/验证部分。每个部分包括method-specific需求的评估,以确保系统的适用性和相关测量。一般章< 851 >,本身就会删除所有的新章节后批准。

然而,应该指出的是,这种整体的方法已经应用于其他光谱两章,目前2014年USP 37,核磁共振光谱学半岛综合体育官方APP下载德甲< 761 >及其配对章的最佳实践核磁共振光谱的应用半岛综合体育官方APP下载德甲< 1761 >,质谱分析< 736 >及其配对章的最佳实践质谱分析的应用< 1736 >。

目的是表达所需的基本元素之前和期间执行的光谱测量,以确保适合使用已被证实。作为一个例子,光谱方法的确认/验证要求特定的程序的章节。

许多这些概念并不新鲜的早餐。光谱的变化与定义在章节是一致的半岛综合体育官方APP下载德甲色谱法< 621 >;也就是说,用户必须证明该系统是“适用”。重要的是,在执行之前的测量仪器的分析师应该展示method-specific适用性,确保测量的完整性。

拟议的新低于1000章有一个共同的结构无论光谱技术即:

• 一个简短的介绍特定的技术和链接相关的最佳实践在1000章,
• 资格要求IQ, OQ推荐程序和链接分析仪器的资格一般章< 1058 >,
• 具体的关键属性分析方法涉及特定的技术,
• 确认和验证需要根据通用章节< 1225 >和< 1226 >为pharmacopeial专著正在开发的替代方法。

分析仪器资格(AIQ)

分析仪器的资格< 1058 >提供了一个基于风险的框架来生成记录证据在仪器或系统的生命周期,并仍然适用于专著。< 1058 >目前正在修订与扩展它的意图与大伞5兼容²2和大伞实验室良好的实践指南^nd版。³改变已经发表一篇文章概述了建议。⁴此外,扩展的建议发表。⁵

AIQ目前定义为记录的收集证据,乐器执行适当的目的。使用一个合格的仪器分析有助于对生成的数据的有效性的信心。章< 1058 >进一步AIQ期间正是仪器资格的步骤:

• 设计资质(DQ):活动的记录集合定义仪器的功能和操作规范和标准对供应商选择根据仪器的目的。
• 安装确认(智商):活动的记录收集必要的建立,作为设计和指定乐器,这是正确安装所选择的环境中,这种环境下适用于仪器。
• 操作资格(OQ):活动的记录收集必要证明乐器将函数根据其选择的环境中操作规范。OQ测试乐器经历的程度取决于其预期的应用程序。因此,没有任何特定的质量测试仪器或应用程序提供在< 1058 >。应该注意,常规分析测试不构成OQ测试。
• 性能确认(PQ):活动的记录收集必要证明乐器一直执行根据用户定义的规范,适合预期用途。PQ期间执行测试可能与OQ,但是规格如果需要他们的结果可能不同。OQ和PQ测试程序,遵守监管预期显示不是很好,有不同的解释。

资格测试和验收标准中包括1000以下章节建立的最低pharmacopeial要求仪器性能。最终,一个合格的仪器的使用有助于对分析数据的有效性的信心用来保证患者安全。章规定,将manufacturer-recommended OQ和PQ测试和验收标准可以使用如果认为科学等价的。这将防止在< 1000章AIQ测试变得过分的。

确认和验证

作为光谱一般整体修订过程的一部分章节,验证需求也符合现行标准。半岛综合体育官方APP下载德甲验证的光谱覆盖在我的指导方针和程序Compendial程序的验证< 1225 >即使这些文件的主要主题为每个在历史上一直是色谱的验证程序。当前现代化努力的目的是在各种光谱包括验证部分章节提供两大方向的验证程序基于这些方法和特定的验证需求,对特定光谱的方法很重要。半岛综合体育官方APP下载德甲

应该注意的是,所有三个通用章节相关的确认和验证,< 1224 >、< 1225 >和< 1226 >,目前正在审查和刺激的文章已经发表。⁶

修订一般章< 851 >

如前所述,当前一般章< 851 >涵盖多个光谱类型,并没有受到重大修改很多年了。而一般光谱原则在当前的< 851 >详细描述的基本要求,是觉得他们太模糊,以满足广泛、越来越多地使用仪器的光谱技术,和相关的当前和未来的监管要求。除了新的光谱技术的应用使扩散修订目前的< 851 >至关重要。

以下新的光谱章对开发按照前面所述的方法:

• 原子吸收光谱,< 852 >和< 1半岛综合体育官方APP下载德甲852 >
• 荧光光谱、< 853 >和半岛综合体育官方APP下载德甲< 1853 >
• 中红外光谱,< 854 >半岛综合体育官方APP下载德甲和< 1854 >
• 比浊法和浊度测定法,< 855 >
• 近红外(NIR)光谱,< 856 >和<半岛综合体育官方APP下载德甲 1856 >
• 紫外-可见光谱、< 857 >和< 18半岛综合体育官方APP下载德甲57 >
• 拉曼光谱,<半岛综合体育官方APP下载德甲 858 >和< 1858 >

这些连同其他光谱章节所示关系到当前< 851 >在图1中,“光谱一般章节修改路径”。半岛综合体育官方APP下载德甲注意,近红外光谱和拉曼光谱都不充分覆盖在< 851 >和先前只有1000以上章节的信息。这种情况已经被合理化。

修订历史在2010 - 2015年的周期

草稿和修改这些光谱一般章节发表在半岛综合体育官方APP下载德甲Pharmacoeial论坛(PF从2011年到2015年)。这是可以从USP的网站,是免费的。问题也可以。USP标准是公开的标准和当事人请求置评。我们鼓励大家订阅和给这一重要过程的输入。所有的评论是由专家委员会审议和评估。旅程最后一个新的或修订的标准有仔细程式控制,必须获得批准之前专家委员会是由官方。这个过程的一个简介如下所示。

• 广泛的起草和审查后循环的开始,最初的六章:原子吸收光谱,< 852 >和< 1852 >,中红外光谱,< 854 >和< 1854 >和紫外-可见光谱、< 857 >和< 1857 >发表在2011年底半岛综合体育官方APP下载德甲PF37 (5)。
• 评论时间后,唯一不需要实质性的修订的章节是< 1857 >,在紫外-可见光谱一般信息章节。半岛综合体育官方APP下载德甲
• 2013年初,这两个新荧光章节,即< 853 >和< 1853 >发表在PF39 (1)。五、审查和修订,剩余章节从最初出版组再次提交评论PF39 (2)。< 851 >的“仍然”改名为“光散射”和出版PF39 (3)。
• 再一次,重要的评论收到并审查和2014年初,这五个章节,例如< 852 >,< 854 >、< 857 >、< 1852 >和< 1854 >,综述了荧光光谱,< 853 >和< 1853 >,发表在半岛综合体育官方APP下载德甲PF40 (1)。
• 现在< 851 >到适当的技术传播特定的章节,也没有涉及一些技术。浊度测定法、比浊法和视觉比较被分配到一个新的< 855 >一章,2014年年底出版PF40 (6)。
• 也在PF40(6)合理化和修订喇曼章< 858 >和< 1858 >,来自现有的公开评论,直到2015年1月31日。
• 在PF41(1)2015年,合理化和修订NIR章节< 856 >和< 1856 >,来自现有的< 1119 >,发表和开放评论,直到2015年3月31日。半岛app应用下载
• 因此,接下来的章节在USP成为官方38(2015年5月1日):
• • 原子吸收光谱,< 852 >和< 1半岛综合体育官方APP下载德甲852 >
  • 荧光光谱、< 853 >和半岛综合体育官方APP下载德甲< 1853 >
  • 中红外光谱,< 854 >半岛综合体育官方APP下载德甲和< 1854 >
  • 紫外-可见光谱、< 857 >和< 18半岛综合体育官方APP下载德甲57 >
• 然而,专著仍将参考< 851 >。换句话说的章节将官方,但不是强制性的使用他们,因为他们不是在任何引用专著。这将提供一年的过渡。

在USP 39岁(2016年5月1日)的所有引用< 851 >将被淘汰,取而代之的是适当的新的篇章。这是当的章节成为完全适用。

未来(2015 - 2020年周期)

除了公布修订后的近红外光谱和拉曼章,化学计量学的相关支持科学正在经历一个广泛的审查,确认和验证的基本概念。

所以,下一个周期是一个令人兴奋的挑战。我们还不知道谁将参与下一个周期,因为新委员会的专家才能当选2015年4月,合成专家委员会将任命后不久。新周期在2015年7月正式开始。

从光谱角度来看,新的化学计量学一章将是非常重要的。除了CD /奥德,光谱仪和XRD可能包含在循环。目前没有明确的计划为同伴章< 1855 > < 855 >浊度测定法、比浊法和视觉比较,尽管它很可能发生尤其是越来越多的兴趣,这些技术从分析的角度来看。除了有可能被修订分析仪器的资格一般章< 1058 >。

我们希望练习光谱学家将时间和精力与这些发展保持联系和评论。多年来我们已经听到很多从业者抱怨专著和通用章节是否合适。你现在有机会帮助改变的过程。我们强烈建议您使用它!

引用

1. “一个校准光谱一般概念和内容的章节在美国Pharmacopeia-National规定”,半岛综合体育官方APP下载德甲Pharmacopeial论坛40 (1)(Jan.-Feb。2014)。
2. 大伞^©5:基于风险的方法兼容GxP计算机系统。国际制药工程协会(哲学),第五版(2008年2月)。http://bit.ly/16ydr1t
3. 大伞^©良好的实践指南:基于风险的方法来GxP兼容实验室计算机系统。国际制药工程协会(哲学),第二版(2012年10月)。
4. c·伯吉斯和r•麦克道尔”关注质量;一个集成的分析仪器和计算机系统的风险评估”,半岛综合体育官方APP下载德甲28 (11),20-27 (2013)。
5. •l . Vuolo-Schuessler、牛顿、p·史密斯,c·伯吉斯和r•麦克道尔”协调USP和大伞为分析仪器资格”,制药工程34 (1),1 - 8 (2014)。http://www.ispe.org/pharmaceutical_engineering/january2014
6. “生命周期管理的分析方法:方法开发,程序性能资格和程序性能验证”,药典论坛39 (5)(2013)。http://www.usp.org/usp-nf/notices/stimuli-article-lifecycle-management-analytical-procedures-posted-comment