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对纳米红外光谱应用能源相关材料半岛综合体育官方APP下载德甲

2014年2月14日|文章
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对纳米红外光谱应用能源相关材料半岛综合体育官方APP下载德甲

柯蒂斯Marcott一个佐藤Awatani,bJiping你们,b大卫•杰拉德c迈克尔•罗d和凯文Kjollerd

一个轻解决方案,LLC雅典,乔治亚州,美国
b日产弧有限公司1 Natsushima-cho,日本横须贺
c美国贝克休斯,休斯顿,德克萨斯州
dAnasys仪器,圣芭芭拉、钙、美国

介绍

化学的能力描述材料在sub-micrometre空间分辨率是一个重要的未满足的需要在今天的现代世界的纳米材料。强大的化学描述红外(IR)光谱技术一直成功地用来帮助理解材料的化学性质和分子组成。半岛综合体育官方APP下载德甲不幸的是,许多重要的化学反应发生的空间规模通常远低于传统红外显微镜的衍射极限(3 - 10µm)。半岛综合体育官方APP下载德甲在本文中,仪表相结合原子力显微镜(AFM)和红外光谱(AFM-IR)应用于一些重要能源相关材料,包括电解质半岛综合体育官方APP下载德甲®燃料电池膜、有机光伏太阳能材料和共混聚合物材料用于水力压裂的石油和天然气工业。AFM-IR方法使纳米化学描述的小空间域之前不可能在这些重要的能源材料,使用传统的傅里叶变换红外(ir)显微镜衍射极限。半岛综合体育官方APP下载德甲

AFM-IR技术

AFM-IR技术中使用的所有的例子在这个评论文章是基于光照诱导共振(PTIR)的效果。这项技术是由亚历山大开创Dazzi使用脉冲可调谐激光Infrarouge自由电子激光源中心外面(克莱奥,大学,因为法国)。1,2,3一个实验室规模红外光源可协调的900厘米之间1和3600厘米1最近AFM-IR用于研究。4,5,6不管使用的光源,AFM-IR技术是基于AFM的使用技巧与样品表面接触检测的快速热膨胀材料在光吸收发生在当一个短(如10-ns)单色红外辐射的脉冲匹配一个特定的分子振动的频率。吸收后,样品热扩张当振动激发分子回到基态。AFM提示检测样品的快速扩张和收缩,导致AFM悬臂在其自然机械共振频率。悬臂的铃流振幅成正比的实际样品表面吸收的光量。6,7悬臂铃流由偏转一个可见激光测量悬臂梁的上表面,使用四象限光电二极管检测瞬时位置。的所有例子提出了审查,照明方案类似于衰减全反射(ATR)红外光束被反射在样本之间的接口和一个奈米棱镜。然而,结果看起来更像AFM-IR光谱吸光度光谱来源于红外透射测量和关联与光谱中发现不仅商用中数据库。AFM-IR实验的原理图如图1所示。

实验

AFM-IR测量都是由地区样本电影与奈米棱镜接触良好。标准的接触模式下AFM悬臂,通常一个AppNano SICONA(美国圣克拉拉,CA)或Mikromasch CSC37-ALBS(爱沙尼亚塔林),被用来收集AFM-IR光谱和图像。红外激光功率设置为大约0.3 - -0.5 mW分析工作室软件(Anasys工具,版本。3.4)。至少有三个光谱采样数据点4厘米的间距1收集和co-averaged在每个位置。一个点平滑程序通常应用于光谱使用上述软件。红外光谱是对聚苯乙烯标准校准。红外激光的光谱分辨率大约是4厘米1。空间分辨率实现取决于样品厚度,但预计将在40和100 nm之间这里给出的例子。AFM化学图像也可以收集通过调优红外源单一频率波数匹配特定官能团的吸收带地图的变化在样品表面。

全氟磺酸™燃料电池膜

电解质是一种全氟sufonic酸材料用于商业质子交换膜(到聚合物)的聚合物电解质燃料电池。8其理想的属性包括高导电性、热稳定性和化学稳定性。电解质由疏水与亲水聚(四氟乙烯)骨干通过perfluorovinyl醚磺酸终端组连接。水结构在PEM电影电解质是重要的,因为他们直接影响质子交换电极之间的效率,影响燃料电池性能。8水化傅立叶变换红外光谱研究表明,水化自由(bulk-like)水,黑洞2O,电解质中的矩阵有红外吸收峰值为3482厘米1。9另一方面,水绑定到水合氢离子,iH2O, OH-stretching振动模式的约束与磺酸盐离子群的互动,有红外吸收峰值低波数的3211厘米1。9不幸的是,这些传统的傅立叶变换红外光谱的空间分辨率microspectroscopic衍射到3 - 10µm研究是有限的。AFM-IR光谱学方法半岛综合体育官方APP下载德甲用于这项研究可以将化学红外光谱获得40 nm附近的空间分辨率。

图2 (a)和2 (b)展示AFM-IR图像在同一样本收集与脉冲激光源位置调到两个OH-stretching峰值为3482厘米1和3211厘米1,分别。10明显的区别不同水结构状态的分布。在图2(一个),自由(bulk-like)水,黑洞2O,分布表现为细弦的渠道,对图像的右下角拉长。iH的2O水峰图2所示(b),另一方面,揭示聚合水集群分布不同于自由水。比较图2 (a)和2中的图片(b),可以看出,结合水集群出现在自由水通道的两端。10图2 (c)显示了AFM-IR光谱获得2分,C1和C2,清楚地证实了束缚水在C1峰的强度低于集群区域的C2。10

这些AFM-IR化学成像结果显示具有离子结合水分子,iH2啊,在3211厘米(吸收1),都聚集在域,而水化自由bulk-like水分子,黑洞2啊,在3482厘米(吸收1)是位于可移动频道链接这些集群。未来的工作计划,旨在更好地理解这些通道和集群的水化作用。预计AFM-IR光谱和成像可以提供更多有价值的信息传输半岛综合体育官方APP下载德甲机制通过这些水通道,为更高效的燃料电池的发展至关重要。

有机光电

目前有很多兴趣有机光伏材料作为潜在的效率高、低成本的电力发电机。最广泛研究的系统是由聚(3-hexylthiophene)的混合(P3HT)和(6,6)-phenyl-C61年-butyric-acid-methylester (PCBM)。11期间内部电影结构和演化的典型热退火处理PCBM和3 pht是一个激烈争论的话题。纳米级描述的技术是必要的为了发展更好的溶混性的基本理解P3HT PCBM和它对这些材料的性能的影响。

AFM-IR技术被应用到大部分垂直P3HT和PCBM做的。6,12,13图3显示P3HT的结构和PCBM,退火的AFM地形图像P3HT-PCBM混合的电影,和一些散装P3HT AFM-IR光谱,大部分PCBM和其他5个特定位置由彩色“+”表示在AFM图像(+)的迹象。6,12,13这些测量结果显示不同浓度的空间P3HT和PCBM基于特征红外吸收峰的位置和强度与组分材料有关。缺陷表明相分离PCBM和P3HT组件通常观察到这样的混合。11亚甲基弯曲模式在1444厘米1和1432厘米1分别对应于P3HT和PCBM。1444厘米1乐队还包含一个贡献从一个重叠的戒指,半圆拉伸模式。频谱缺陷以外地区黄色“+”标志的位置(频谱5)似乎这两个组件。光谱中收集的外蓝色环缺陷(红色标记,光谱1)有一个小高峰在1732厘米1由于PCBM组件在1444厘米1(由于P3HT)占主导地位。光谱收集绿色和紫色的“+”标志(光谱3和4)附近的峰海拔中心的缺陷,表现出更强的乐队在1432厘米1这主要源于PCBM组件。乐队在1432厘米的清晰度1和一个更强大的1732厘米1信号显示,高海拔地区中心的图像包含有大量PCBM。通过结合AFM和红外为一个乐器,拓扑信息很容易与当地的化学分析。上述数据表明有当地相分离和缺陷不可能由于一些外国污染物,因为没有多余的乐队不是纯组分光谱中发现P3HT或PCBM。

纳米化学共混聚合物材料的描述一个超高温高压水力压裂的应用程序

水力压裂(通常称为“水力压裂”)是一个过程中使用的石油和天然气工业水、沙子和化学物质注入地下以岩石分解和释放石油或天然气。密封材料的发展能够执行在超高温高压(超高温高压)条件下水力压裂的成功是至关重要的操作。除了极端的温度和压力,超高温高压环境中可能会涉及到接触密封材料的极端化学条件,作为钻井和完井液体开发耐高温冶金和同时保护组件,更重要的是,水库本身。理想情况下,我们应该能够可靠的密封材料承受温度高于300°C和压力高于40 Kpsi,在小灵通从2到10。

挑战是艰巨的,但是,幸运的是,有少数的经验材料,已经证明了自己接近上面所述的那些条件。这些材料包括国内外全氟醚橡胶(FFKMs) polyaryletherketones (PEEK等),polytetraflouroethylenes(聚四氟乙烯)和乙丙二烯单体(三元乙丙橡胶)。利用现有的知识,这些材料及其性能基线,新的聚合系统正在开发在超高温高压条件下操作。描述热的能力,新系统的物理和化学性质纳米尺度附近加速他们的设计,过程开发和定制,以满足各种各样的挑战等待“洞”。

一个~ 500 nm - 50厚切片机的部分:50共混聚合物测试材料被AFM-IR光谱和成像分析。半岛综合体育官方APP下载德甲目的是了解样本混合在一个小空间尺度。图4 (a)展示了AFM的地形图像与彩色样本点的地点指示相应的彩色AFM-IR光谱如图4所示(c)被收集。明显的地区截然不同的红外特征。红色和蓝色光谱匹配的两个纯聚合物组成的混合组件。图4 (b)显示了一个红外吸收图像采集的脉冲可调谐红外激光源调到1248厘米的固定波数1只有一个的聚合物混合组件吸收强烈。箭头指向第二个组件的位置小得多的领域观察到不可能检测使用常规衍射有限傅立叶变换红外microspectroscopic成像方法。相对应的紫色的频谱,左上角的位置向下红箭头指向AFM-IR形象,显然包含来自蓝色和红色光谱的贡献。

图5显示了第二个尝试混合在不同处理条件下相同的两个聚合物组件。在这种情况下,显然是更好的混合的两个组件,但红色和蓝色光谱表明过多的一个组件。图5(一个)显示了AFM的地形图像与彩色样本点的地点指示相应的彩色AFM-IR光谱如图5所示(b)被收集。

在加工条件的进一步调整部分基于AFM-IR观察,有可能产生更均匀的混合样品。图6显示了AFM地形图像(a)还有几几乎相同的AFM-IR光谱(b)收集在不同的位置显示图像。注意,对角线的AFM图像从切片机切痕的过程。这个例子展示了如何使用AFM-IR光谱和成像帮助加速加工条件半岛综合体育官方APP下载德甲收敛的实现理想的混合,最终形成一个统一的混合将导致更好的性能的最终用途的超高温高压条件下聚合物。

总结

AFM-IR光半岛综合体育官方APP下载德甲谱被用来描述三个能源材料化学在纳米尺度的空间分辨率。在第一种情况下的电解质燃料电池膜,长窄bulk-like水通道被确定具有离子连接地区结合水集群。在第二个例子中,一个缺陷在P3HT的有机光伏材料组成的混合和PCBM被认定为地区有不同程度的混合的两个纯组件。第三个例子,AFM-IR用于速度收敛到最优工艺条件实验共混聚合物系统旨在生产优越的密封在一个超高温高压水力压裂的应用程序。在每种情况下,非凡的空间分辨率AFM-IR技术使化学系统的描述。这样sub-micrometre空间分辨率结果不可能是通过使用传统的衍射极限红外显微镜。半岛综合体育官方APP下载德甲

引用

  1. a . Dazzi r . Prazeres f . Glotin J.M.奥尔特加,“地方与亚波长红外显微镜的空间分辨率与原子力显微镜小费作半岛综合体育官方APP下载德甲为光照传感器”,选择列托人。30 (18),2388 - 2390 (2005)。doi:http://dx.doi.org/10.1364/OL.30.002388
  2. a . Dazzi r . Prazeres f . Glotin J.M.奥尔特加,“分析nano-chemical映射由一个AFM-based (AFMIR)声光技术”,Ultramicroscopy107 (12)1194 - 1200 (2007)。doi:http://dx.doi.org/10.1016/j.ultramic.2007.01.018
  3. a . Dazzi r . Prazeres f . Glotin J.M.奥尔特加,m . Alsawaftah和m . De Frutos“化学映射的病毒在感染细菌的分布与光热光谱分析方法”,Ultramicroscopy108 (7),635 - 641 (2008)。doi:http://dx.doi.org/10.1016/j.ultramic.2007.10.008
  4. c . Marcott m . Lo k . Kjoller c空谈者。野田佳彦,”sub-micrometer域的空间分化保利(hydroxyalkanoate)共聚物使用仪器,结合原子力显微镜(AFM)和红外(IR)光谱”,半岛综合体育官方APP下载德甲达成。Spectrosc。65 (10)1145 - 1150 (2011)。doi:http://dx.doi.org/10.1366/11 - 06341
  5. j .你们h . Midorikawa t . Awatani m . Lo k . Kjoller r·谢蒂和c . Marcott“纳米红外光谱和成像的聚碳酸酯/ acrylonitrile-s半岛综合体育官方APP下载德甲tyrene /丁二烯混合”,显微镜和分析26 (3)- (2012)。
  6. a . Dazzi C.B.多嘴的人,问:胡抓追逐,参考Rabolt和c . Marcott”AFM-IR:结合原子力显微镜和红外光谱对纳米化学表征”,半岛综合体育官方APP下载德甲达成。Spectrosc。66 (12)1365 - 1384 (2012)。doi:http://dx.doi.org/10.1366/12 - 06804
  7. a . Dazzi f . Glotin和r . Carminati”理论的红外nanospectroscopy光照诱导共振半岛综合体育官方APP下载德甲”,j . App。物理。107、124519 (2010)。doi:http://dx.doi.org/10.1063/1.3429214
  8. ·Mauritz R.B.摩尔,“对全氟磺酸状态”,化学评论104 (10)4535 - 4586 (2004)。doi:http://dx.doi.org/10.1021/cr0207123
  9. a . grug的a·瑞吉斯t . Schomatko p . Colomban,“奈米结构的全氟磺酸膜在不同水化。红外和拉曼研究”,振动器Spectrosc。26 (2),215 - 225 (2001)。doi:http://dx.doi.org/10.1016/s0924 - 2031 (01) 00116 - 3
  10. t . Awatani h . Midorikawa:小岛,j .你们和c . Marcott”形态的水传输通道和疏水性集群在电解质从高空间分辨率AFM-IR光谱和成像,半岛综合体育官方APP下载德甲Electrochem。Commun。30日,5 - 9 (2013)。doi:http://dx.doi.org/10.1016/j.elecom.2013.01.021
  11. 诉Shrotriya g . Li) y姚明,j·黄和y阳”,操纵regioregular保利(3-hexylthiophene): [6 6] -phenyl-C61-butyric酸甲酯blends-route朝着高效聚合物太阳能电池”,j .板牙。化学。3126 - 3140 (2007)。doi:http://dx.doi.org/10.1039/b703075b
  12. m . Lo c . Marcott r·谢蒂和k . Kjoller“纳米级有机光伏材料的红外光谱法”,半岛综合体育官方APP下载德甲PMSE学报》178 - 179 (2011)。
  13. c . Marcott m . Lo k . Kjoller c空谈者D.P.杰拉德,“AFM-IR-Diverse分析的应用在纳米空间分辨率”,Microsc。今天20 (4),16 (2012)。doi:http://dx.doi.org/10.1017/S1551929512000776
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