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红外光谱椭圆对称映射

2015年6月1日|文章
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2015年
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红外光谱椭圆对称映射

卡斯滕Hinrichs和安德烈亚斯Furchner

Leibniz-Institut毛皮Analytische Wissenschaften -账户-汽车集团。,Department Berlin, Schwarzschildstr. 8, 12489 Berlin, Germany. E-mail:(电子邮件保护)

介绍

由各分支的基础和材料研究新进展,如光学和若设备,1,2功能高分子材料,3元-4和生物材料,5需要polarisation-dependent成像和映射描述椭圆光度法技术6,7,8越来越多,总是努力把空间和时间分辨率的边界。在这方面,红外光谱椭圆光度法是一种强新兴领域由于ellipsometric显微镜的最新进展,9,10近场光谱半岛综合体育官方APP下载德甲11,12和使用红外激光13,14,15作为杰出的辐射源。

类似于椭圆光度法在可见光谱范围内,红外椭圆对称膜厚度和均匀性提供了信息。此外,中红外光谱区(MIR)从16.0 2.5µmµm(4000 - 625厘米1)是指纹的许多分子振动和声子。通过分析贡献不同的特定振动乐队,红外椭圆光度法提供有价值的补充信息组成,结构属性和交互。7

使用实验室或同步加速器辐射来源时,通常使用傅里叶变换红外光谱仪(ir)。为特定目的,红外光栅光谱仪也感兴趣的。根据使用的探测波长和光学、可能的横向分辨率远场红外椭圆对称受到衍射极限的限制,几微米的范围。原则上,衍射极限可以通过近场技术被克服。远场和近场技术,可协调的红外激光源正变得越来越重要,因为他们打开新的关于空间和时间分辨率分析的可能性。

增加横向空间分辨率,如图1所示,从几毫米(标准实验室椭圆计),约175µm(椭圆对称使用激光或同步加速器辐射的来源),约40µm(微观椭圆光度法)方法在过去十年的一个重要目标。10现在,甚至polarisation-dependent红外映射在纳米范围内变得可用。虽然第一次在aperture-less散射近场椭圆对称的方向11已经执行,一般适用于各向异性材料或电影尚未实现的方法。另一个替代热IR-AFM polarisation-dependent近场显微镜14(IR-atomic力显微镜)方法允许一个衡量absorption-dependent扩展的一个示例。

总结,光谱远场椭圆对称的方法是选择非接触式和非破坏性的微观描述薄功能电影和表面的衍射极限之上几µm,和描述的大样本地区mm2和cm2的范围内。光学仿真软件包解释ellipsometric复杂样品的光谱是商用椭圆计供应商。额外的软件解决方案的数值计算时间和频率域使用麦克斯韦解决者,这是特殊的意义不仅对理解定期结构化表面,如超材料,而且对任意结构材料。

Ellipsometric方法

在表面反射或传输,线性极化辐射通常变成椭圆极化。non-depolarising各向同性或单轴电影cross-polarised的贡献(如圆二色性)预计,谭Ψellipsometric参数和∆(分别相对振幅比和相位差)相关的测量参数。7,8这些有关复杂的反射系数rp和r年代同时,对应于纵s-polarised电场组件,分别。Ψ和∆是复杂功能的入射角j0波长l,底物的光学常数(N年代),环境介质(N0)和层(Nj),以及层的厚度dj,

Ellipsometry-27_3-Eqn

与N=n+本土知识(N:复杂的折射率;n:折射率;k:吸收指数)。相关的光学常数复介电函数e = e1+我e2通过N= Oe。的光学模型的参数的测量值tanΨ∆提供了层厚度,光学常数和分层的结构属性样本。

椭圆光度法仅适用系统的基本方程组成的光滑和均匀阶段并行接口。然而,表面粗糙度、分级或异质成分和各向异性可在许多情况下进行设计。穆勒矩阵所有元素,全面椭圆对称连接传入和传出的斯托克斯矢量,可以确定,7,8这是特别感兴趣的,例如,对于超材料的有序阵列的分析。17

这里给出的结果,定制的中红外椭圆偏振计(2.5 - -16.0µm)外部附加到傅里叶变换干涉仪(力量光学、Ettlingen、德国),使用实验室碳硅棒源或同步加速器辐射源在柏林电子同步加速器储存环贝茜II。详细的测量和描述的红外椭圆对称安装使用引用10和16。

多个角度旋转分析器红外映射椭圆计(SENTECH仪器,柏林,德国)配有HeNe激光(多红外光电有限公司)或可协调的量子级联激光器(QCL、日光的解决方案)是用于介绍激光椭圆光度法测量随着时间的决议80 ms。15可选附件2micro focus镜头(接收角= 2°)测量的横向分辨率120µm启用。

Ellipsometry-27_3-F1

图1所示。映射的例子薄膜和典型横向分辨率与标准实验室椭圆光度法(几平方毫米),10同步加速器辐射椭圆光度法(175μm×245μm), 10, 16微观椭圆光度法(40μm×40μm) 10和近红外显微镜(10×10 nm)。更多细节请参见参考9 12。图适应与许可参考9。版权2013年美国化学学会。”

次秒级激光测绘椭圆光度法

在红外快速样本映射sub-millimetre横向分辨率的实现是通过使用激光光源。15虽然大约有120的横向分辨率µm对研究样本的属性很重要在微观水平上的高时间分辨率高达80女士是至关重要的大样本映射区域在相当短的时间内。激光的选择取决于应用程序和材料体系进行调查。各种激光、覆盖不同的光谱范围,商用和允许测量光学样本属性的特定振动乐队。

激光测绘椭圆对称的一个应用程序是薄的聚合物薄膜的均匀性研究,图2所示的一个例子。

Ellipsometry-27_3-F2

图2。光学常数n和k的薄P3HT Si和非盟和PNIPAAm电影,分别从宏观椭圆光度法(左),和相应的厚度地图2949 cm - 1 HeNe激光线的横向分辨率120μm×250μm(右)。图15改编自参考。出版的皇家化学学会的。”

聚合物表现出几个分子振动光谱区域的特征。乐队在2950厘米1通常与伸展振动CHx组的骨干和sidechains聚合物。在2949厘米HeNe激光发射1允许映射这些乐队对膜厚度,从而洞察电影同质性。乐队1800厘米之间1和1000厘米1有关各种官能团,像噻吩羰基或酰胺组,并允许电影映射的同质性、各向异性、化学、结构属性和交互。这个光谱区域访问,例如,可协调的激光源,如量子级联激光器。

图2显示了宏观光学常数n和k保利(3-hexylthiophene) (P3HT)和聚N-isopropylacrylamide) [PNIPAAm]有机薄膜。相应ellipsometric厚度地图使用HeNe激光显示在右边。映射P3HT的电影和小孔的识别和分流术在这些电影是高度相关的质量控制的光电设备。红外的映射一个假定均匀P3HT测试影片揭示了膜厚度50和80 nm之间变化。更大的发现对非均质样品边缘,相关的文物旋转涂布过程。PNIPAAm,第二个例子,是一个广泛使用的聚合物bioapplications和功能性涂料。一个齐次spin-coated PNIPAAm电影修改移液三滴水在水溶性聚合物表面。结果模型的电影地图显示膜厚度的均匀覆盖区域d=(95±3)海里以及三个强非均匀聚合物岛屿。当红外激光测绘椭圆光度法可以确定这些电影尺度,它还可以揭示结构通过非均质谱映射的振动。图2中的P3HT和PNIPAAm厚度地图计算从Y和D地图,包括了729年和1939个点,分别。地图获得在25分钟和65分钟,分别但这次可以大大减少2分钟和6分钟,分别,如果限制测量Y,因为D,这对许多应用程序就足够了。这也表明,红外激光椭圆光度法是一种有价值的方法monolayer-sensitive时间分辨测量,如吸附的研究,增长或其他动力过程在不到一秒的时间尺度。

高分辨率红外椭圆光度法

才华横溢的同步加速器辐射来源可以用傅立叶变换红外光谱椭圆对称薄膜敏感测量至少175µm的横向分辨率。10,16高亮度的同步加速器辐射消除了需要强大的聚焦,从而确保低开角,即。,一个更好的定义的入射角。详细回顾米尔同步椭圆光度法中可以找到参考7。∆的相关性和褐色Ψ同质性地图允许讨论厚度以及结构和化学的分离尺度。一个例子是在砷化镓和非盟自组装单层膜的研究,如图1所示。另一个例子是化学成分的地图3纳米超薄pH-responsive聚(丙烯酸)刷上盟,16如图3所示。的部分刷被暴露于10 KOH溶液pH值,导致质子化了的化学性质不同的地区和分离羧基组内刷。红外映射椭圆光度法揭示这些变化在电影化学羧基通过测量相应的特点和首席运营官- - - - - -拉伸振动乐队。

Ellipsometry-27_3-F3

图3。一)pH-dependent化学成分的地图部分分离/质子化了的3纳米聚电解质刷上盟。b):测量p-polarised红外显微镜反射光谱(厚的红线,4×4地图)的各向异性1785 nm厚硅聚酰亚胺薄膜,而模拟光谱(黑线)1760 - 1810纳米的厚度变化。底部:厚度与327年行扫描μm一步宽度。c)(黑色)和测量计算(橙色)红外显微椭圆对称tan Y光谱。光谱计算假定不同倾斜角度的跃迁偶极矩1516 cm - 1乐队。从参考16)中的数据。b)和c)改编与许可参考9。版权2013年美国化学学会。

与同步加速器辐射椭圆对称横向分辨率高于可行,一个聚焦光学是必需的。用卡塞格林目标,例如,它是可能的和微观椭圆光度法来实现空间分辨率的几个10µm薄膜敏感性与标准实验室来源。9,10红外显微椭圆对称也是敏感膜厚度均匀性和结构性电影属性。图3 b显示厚度地图单向地各向异性1785纳米厚的聚酰亚胺薄膜的硅,9再次揭示一定的厚度梯度,由于旋转涂布过程。此外,图3 c比较测量振动聚酰亚胺乐队在1516厘米1与基于三种不同倾斜角度的模拟光谱对应的跃迁偶极矩。灵敏度的模拟显示红外显微椭圆光度法对这种聚合物薄膜内的平均分子取向的变化,这是高技术的相关性,例如,对于液晶显示器18和光伏应用。19

注意,在原理、微观椭圆光度法可以解决衍射极限时,将结合同步辐射来源。

结论

如这里所讨论的,红外椭圆对称映射是一个功能强大的工具,各向同性和各向异性层薄的定量分析。中红外光谱范围提供了详细的结构和化学信息的访问。这是特别重要的人物塑造的有机和无机材料的薄膜,超材料和混合材料,钝化和保护涂料的发展以及新设备的设计在光学和生物技术。使用同步加速器或激光等聚焦光学和才华横溢的辐射来源,横向分辨率的几个10µm 100µm次秒级时间分辨率/现货可能敏感ellipsometric薄功能的研究电影和表面。一个重要的未来方向椭圆光度法是应用程序作为红外映射原位非侵入性和同时测量技术在固液界面结构和化学信息。20.

确认

作者感谢K.-J。伊奇霍恩说IPF德累斯顿的合作应用红外椭圆光度法分析聚合物的电影,从柏林HZB j . Rappich领域的合作薄功能膜的光学和生物传感器应用领域,夫人即断,O。萨瓦河¸技术援助,SENTECH仪器GmbH(德国柏林)合作同步椭圆计在贝茜二世和激光椭圆计。欧盟通过的财政支持bdapp官方下载安卓版箴配合项目(合同编号。10153595),Senatsverwaltung毛皮科学大幅减退和军国主义des兰德斯柏林和Bundesministerium毛皮陶冶和大幅减退。

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