烟花:组成和化学通过拉曼光谱和能谱成像半岛综合体育官方APP下载德甲

Kepa卡斯特罗,西尔维亚Fdez-Ortiz de Vallejuelo和胡安•曼努埃尔•Madariaga

巴斯克国家大学科技学院分析化学,邮政信箱644,
48080毕尔巴鄂,西班牙。电子邮件:(电子邮件保护)

介绍

烟花被广泛用于娱乐观众活动,比如音乐会、戏剧和街头表演,当地的和受欢迎的节日,庆祝新年的活动,在体育活动(例如,奥运会,美国超级碗,欧洲足球联赛)等,成为这些庆祝活动在我们的生活中很重要的一部分。bdapp官方下载安卓版任何一个看过烟火会承认,令人印象深刻的宏伟,色彩和明暗对比效果,pyrotechny是无与伦比的。事实上,几乎没有任何其他形式的娱乐可以给很多人享受的所有类和味道在任何时候。¹

在我们生活的许多方面,化学也与烟花爆竹和烟花行业。事实上,烟花是不同的化学物质的混合物,以适当的方式燃烧后,产生众所周知的光线、色彩和声音效果。除了硫磺、硝石(硝酸钾)和木炭,烟花通常包含不同的盐和燃料。例如,铜盐生产蓝色火焰,而锂盐生产红色的火焰,盐负责绿色钡、钙的橙色黄色和钠。硝石用作氧化剂,但其他化合物,如氯酸盐、高氯酸盐和其他硝酸盐。金属颗粒(铝、钛)也可以现在生产的影响,以及有机物质作为燃料或推进剂燃烧的烟火。

烟花制造商的技能在混合所有的这些化学物质,以及在设计的方式分布在烟花,生产迷人,令人欣喜的和奇妙的光线、色彩和声音效果。一般的旁观者,任何上升到空中的烟花是一个火箭;相比之下,有许多不同类型的烟花:灯笼,火箭,凯瑟琳轮子/纸风车,跳爆竹,爆竹甚至液体烟花供室内使用。¹

然而,烟花也被使用在骚乱,在街头示威,在足球场馆等暴力抗议和极端组织和流氓,他们可以用来引起航空灾害和严重伤害等。每年,吨室内烟火被警察没收了几乎每一个国家和地方当局。它必须考虑炸药和烟花被认为是低,随后,他们在所有国家都受到严格的立法;生产过程、存储、运输、销售严格管制和限制。警察部队打击非法贸易、商业和存储的物质。

巨大的努力一直在消耗高爆炸物的探测等三硝基甲苯(TNT), octogen (HMX),黑索今炸药/黑索今(RDX)和季戊四醇四硝酸酯(PETN)^2,3,4,5和快速和直接分析协议对爆炸物的检测已经开发安全与反恐问题,甚至被实现在机场、海关和港口办事处。⁶从司法的角度来看,非常有趣的分析方法描述了建立刑事证据^7,8甚至现在可以确定爆炸残留物后爆炸。^9,10相比之下,似乎低炸药和烟火文物科学忽略。因此,为了支持控告的证据,适当分析法医研究是必需的。

也是众所周知,在许多的文物,non-allowable有害和危险物质对人类是就业。例如,Croteauet al。¹¹发现证据纯粹的Mg,禁止在美国消费烟花。在欧盟,达到(bdapp官方下载安卓版监管、评估、授权和限制化学物质)的监管¹²涵盖了这些物质的过程被认为构成对人类健康和环境风险高得令人无法接受可能从市场消失,除非有一个合理的需要仍然在使用。因此,控制这些文物应该建议并分析协议的发展的另一个原因分析。

样品

几个爆竹烟花被送到实验室为了找到他们是否真的娱乐烟花和确定它们的化学成分。(纸板)盒每个人工制品的开放获取固体粉末,被分析的对象。没有其他预处理进行样品除适当的分析技术。此外,一些液体/凝胶,推定地用作室内(剧院)烟花,也以确定其化学成分分析和识别潜在的烟火材料用于制造。

分析方法

拉曼光谱是一半岛综合体育官方APP下载德甲个非常有价值的工具,用于爆炸物检测,^6,13由于其non-invasiveness non-destructiveness的样本,一个关键特点不可替代的样品或证据时必须分析。然而,拉曼光谱的解释不是微不足道的,必须小心。不幸的是,并不是所有的化合物存在于烟花拉曼活性,因此,需要互补的技术,如傅里叶变换红外(ir)光谱、扫描电子显微镜、电子扫描microscopy-energy色散光谱(能谱)等。半岛综合体育官方APP下载德甲^14,15,16

在目前的工作,提出了一种结合拉曼光谱和能谱。半岛综合体育官方APP下载德甲样品制备在文献中描述。^15,16拉曼分析使用英国InVia拉曼光谱仪加入莱卡DMLM显微镜。系统配有两个激光,514 nm (ion-argon激光)和785海里(二极管激光器)。激光功率减少为了避免样品photo-decomposition和可能的爆炸。获得的拉曼光谱比较光谱与几个数据库^17,18以及对我们自己的收藏的光谱。

扫描电子显微镜(卡尔蔡司)耦合到一个能量色散x射线谱仪(牛津仪器)被用于电子图像收购和元素成分的决心。进行了元素分析使用一个8.5毫米的工作距离和加速电压20 kV。EDS分布地图的元素以及EDS伪彩色图像数据的获得一个更好的解释。样品可能含有碳化合物,他们没有覆盖石墨,以避免干扰。

结果与讨论

能谱分析的分析方法包括首先为了确定样品的元素组成和分布的元素,紧随其后的是一个拉曼光谱分析获得的分子组成。元素的化学信息被用来帮助解释的分子数据。为了说明这种方法,下面讨论的几个例子。

我们实验室样品分析之一提出了一个灰色粉末的外表,加上一些灰色的纤维。能谱分析显示存在N, O、C和钛。更详细的映射的元素在不同区域显示高巧合的分布地图N, O和C,而Ti集中出现在大约100µm大小的斑点。EDS光谱的钛粒子不存在任何其他元素(EDS光谱如图1所示)。然而,元素之间的匹配映射为C, N和O透露一种有机化合物的存在。图1显示了一个假彩色图像(客串选项在牛津软件)EDS映射后得到的红色代表着能量N C、O和Ti的蓝色代表着能量。这些表示,一起沿着映射元素的单一分布区域,是很有价值的的时候解释实验数据,并给出拉曼的解释数据的有价值的线索。

能谱分析后,拉曼进行了研究。只在这种情况下,拉曼光谱显示,乐队由于硝基(乐队在146年、209年、406年、561年、627年,696年,844年,921年,1001年,1062年,1087年,1126年,1156年,1285年,1366年,1419年,1456年,1662年,2901年,2974年和3016厘米¹)。¹⁹因此,这个示例是,事实上,硝基的混合物(也称为棉火药)和金属钛粒子。硝基是推进剂(这被认为是一个低阶爆炸)或燃料,而钛粒子负责烟花燃烧时的闪光。

更令人惊讶的是淡黄色粉末样品的分析。能谱映射和伪彩色图像分析显示不同类型的谷物(参见图2)。一方面,大型谷物富含氯、氮和氧被发现,而另一方面,有丰富的钡颗粒检测,氮和氧。假彩色图像(图2)的蓝色代表着能量由于英航的存在,而红色代表了能量由于N和Cl的存在。分布地图绘制区域的C, N和O也表现出很强的相关性。个人EDS分析单一谷物也证实在映射测量获得的结果。

与拉曼分析能谱结果对比和补充。例如,拉曼乐队位于1047厘米¹,732厘米¹和141厘米¹(见图2)表明硝酸钡的存在,^20.而拉曼乐队属于高氯酸铵是位于462厘米¹,627厘米¹和935厘米¹(图2)。²¹此外,主要乐队表明硝基的存在也发现在408年,560年,625年,698年,846年、1283年和1366厘米¹。因此,在本例中,一个非常强大的和不稳定的氧化剂(高氯酸铵)现在和混合在一起与另一个氧化剂(硝酸钡)和推进剂(硝基)。硝酸钡也会存在辐射复合开了绿灯。

这一分析方法我们能够阐明其他样品的组成,在这复杂的混合物。在淡黄色的示例中,虫胶、有机树脂用作燃料工业和硝酸锶烟火被发现。在这种情况下,锶元素负责红光发射。在另一个黑色粉末样品,发现了硝酸钾与碳混合,单质硫(S₈)和一种铝硅酸盐。然而,在另一个黑色的样品,发现了硝酸钾与石墨混合,硅酸铝、石英、锐钛矿(TiO₂)和元素硫。正如上面提到的,烟花可以非常复杂的化学反应,但是如果使用合适的分析方法,可以阐明其化学成分。^15,16

然而,更具挑战性的分析烟火液体在室内使用。这些文物的基本成分通常是一个易燃溶剂混合着一种化合物,它点燃后,产生烟雾或彩色光,闪烁。混合溶剂的化合物可以是有机或无机或两者兼而有之。特殊情况下的凝胶,也有增稠剂混合物;通常,一块棉花或织物浸渍液体和点燃。

在所有情况下,溶剂可以首先使用拉曼光谱分析。半岛综合体育官方APP下载德甲在一些样品甲醇被发现,而在别人,确定异丙醇作为溶剂。甲醇是一种意外的使用。甲醇是高度有毒的人类²²它有一个特殊的限制规定在许多国家使用。

在一个示例中,甲醇与硼酸混合,燃烧时发出绿光。在这种情况下,硼酸EDS分析,后由拉曼光谱显示B之间有高度的相关性和o .硼酸是一种,而有毒的化合半岛综合体育官方APP下载德甲物。²³最近,该集团的化学物质称为硼酸盐(包括硼酸)被重新归类为“Reprotoxic类别2”由欧盟的立法。bdapp官方下载安卓版这种分类表明产品,在高剂量,有害于人类的生殖功能。这也意味着产品的销售与硼酸浓度高于5.5%的公众是被禁止的!

在另一种液体样本,甲醇蒸发残渣是提交后拉曼光谱分析,没有结论可以因为没有获得拉曼信号。此外,EDS分析仅显示氯的存在。这种分析不是一件容易的事,因为残留很易潮解的。的吸湿特性沉淀固体和没有任何其他元素除氯在EDS分析,让我们怀疑锂盐的存在。锂是太轻EDS分析,能够检测到火焰原子吸收分析(FAAS)进行了样本,以确定是否存在。正如所料,法斯透露锂的存在。氯化锂用于生产红色烟火²⁴溶于甲醇和高度溶解的。氯化锂还发现在另一个示例与甲醇混合和硅胶。在样例中使用了异丙醇中,羟丙基纤维素是由拉曼光谱。半岛综合体育官方APP下载德甲

结束语

与选定的结合,互补分析技术,可以分析几个烟花和材料用于生产室内烟花。任务并不简单,因为可能的化学物质的组合这些文物大。拉曼光谱分析烟花材料的优点是通过专注于个人谷物的半岛综合体育官方APP下载德甲可能性,从而获得每个谷物和避免的谱带重叠。此外,拉曼光谱可以识别直接溶剂,没有任半岛综合体育官方APP下载德甲何样品制备。此外,结合拉曼光谱和能谱是非常有效的。半岛综合体育官方APP下载德甲事实上,这些互补的技术也可以用来分析其他种类的烟火文物,低炸药配方、烈性炸药,爆炸残留物等。

确认

SGIker提供的技术和人力支持(UPV / EHU MICINN,全球之声/ EJ, ERDF养和感激地承认在拉曼和能谱分析。这部分工作已经支持的环境分析化学,2007 - 2012年项目(巴斯克政府,ref。- 245 - 07)。

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