安东尼·n·戴维斯a、b和克里斯托弗·托马斯c
一个专家能力,测量和分析科学,Nouryon化学品BV,代芬特尔,荷兰
b国家电力、可持续环境研究中心、学院计算、工程和科学,英国南威尔士大学
cLC / MS高级应用程序专家,水公司,Helfmann-Park 10, 65760年埃施博恩德国
随着压力增加光谱学家交付结果在更低的检测的局限性常常越来越广泛,更多的“不洁的”样本类型,最近6th车间可榨出的和可滤取的汉堡1提供一个很好的机会听到监管环境的发展和趋势。代表也可以交换经验和光谱学工作者从不同类型的业务背景。在本专栏中,重点将分析数据的合理使用,在网上化学结构处理和仪器硬件开发支持我们在处理越来越多的山峰,需要分析他们的出现低水平的背景噪音。这也是一种乐趣产生一个列与一位同事则从ISAS-Dortmund和Waters-especially Christoph已经在有机分析从元素分析的阴暗面!
检测限制呢?下来越来越失望!2
在车间我们的早期治疗的信息,第一个病例在法庭上出现在美国使用数据ppq水平的分析物在复杂的矩阵。很戏剧性的场景练习,肯定会集中在所有参与者的思想。从不同的制造业广泛的参与者,合同研究和分析实验室意味着讨论最佳实践和处理监管环境变化是有趣的。应用领域划分为制药和non-pharma,周围有一些优秀的谈判具体公司的业务问题和部署解决方案与供应商对硬件和软件的改进的报告。新规定生效也瞄准了所谓的二级供应商的上游材料供应链recognising-as一位发言者强调,只是从不同的供应商订购一个化学具有相同的化学文摘号并没有说任何关于低杂质的概要文件相关的等效性食物和医疗器械法规。这将迫使二级原材料供应商的监管环境熟悉他们的客户和客户的客户。他们必须了解自己的产品在这些客户的条款,特别是在交付更好的测试和认证非常低水平的微小杂质。这可以挑战等原材料供应商通常只有很小比例的制造业产出最终产品下降在医疗设备或食物法规。因此,质量控制水平的要求可能不是目前出席供应商设施。
我们祝福了仪表的发展近年来可量化的结果相当复杂矩阵的分析物水平很低。如果我们把准确的质谱检测,例如,一个额外的样品离子迁移谱法等“清理”阶段,我们可以达到的大部分限制检测要求监管机构提供了我们知道我们正在寻找什么。
有针对性的,一道和中间的东西?
正如我们之前所讨论的在本专栏中,硬件是进入的地方我们可以期待大量的数据。这需要处理一个智能和快速的方式如果我们不淹没在数据转化为可用的过程中,相关的信息。为了达到这个目标,我们需要快速,聪明的数据处理方法,使我们能够将“可能”与一个强大的剂量的常识,消除微量物质识别不太可能解决方案。
由不同的主持人理解概述的方法值得拥有一个快速浏览的一些定义可榨出的和可滤取的不同公司和监管机构之间。这不是帮助,没有统一的指导或可推断出的和可滤取的测试标准。为了提炼本质区别如下所示。
可推断出的:化学物种加速实验室检测条件下释放材料如夸张的温度、溶剂的优点,pH值或表面暴露水平。
可滤取的:化学物种释放容器材料,包装或医疗设备由于直接接触所包含的产品、食品、药物或人类。他们通常被称为移民。在许多情况下真正的药物配方或食品不能用于初始测试如此接近模拟的(安慰剂)取而代之。
这些化学物种可以进一步分为IAS(故意添加物质)用于产品的制造商,如单体或其他配方成分,或尼亚斯(故意添加物质)可以开始材料杂质,不必要的反应产品在制造过程中形成的杂质,甚至形成所需的材料经历了崩溃。
你可以想象,什么出来的测试可榨出的和非易失性可滤取的常常是一个复杂的混合物,挥发性和挥发性的化学实体,以及可榨出的金属(认为中使用的颜料油墨包装应用程序)。
可推断出的测试通常是首先识别潜在目标进行化学会员可以观察到长期来看,更自然的使用条件渗滤液的研究。经常观察到的化学物质可滤取的研究观察到的一个小子集更激进的可推断出的工作(图1)。
图1所示。通常化学物种在浸出的研究已经发现在早期可抽出的工作。如果不是,那么这些新的化学实体需要隔离和结构描述进行的工作,例如,核磁共振光谱学。半岛综合体育官方APP下载德甲
在大多数情况下需要使用参考标准进行定量的浓度水平可榨出的。同样重要的是要考虑所有抽样步骤前分光计。杂质在测试矩阵,污染在提取和预浓缩的步骤,和在某些情况下,使用不适当的容器在实验室本身也会导致非常低级的污染物被错误识别。
通常一道筛查是一个昂贵的和不确定的过程。失踪的化合物在我们引用库通常意味着需要完整的结构说明上面每个峰值识别噪声水平来确定,例如,它是一个意想不到的致癌物质需要定量分析以确保它低于监管限制。
有针对性的筛选是简单的执行您开始一个定义良好的可用的目标分析物与参考资料列表为每个分析物和可以使用优化数据采集设置这些分析物。识别是简化的预期质量片段模式/准确的质量和色谱保留指数。对于更复杂的样品,CCS(碰撞截面)离子流动分离阶段不仅还可以帮助降低背景噪音也得到清洁的光谱,因此,在确定感兴趣的分析物有更多的信心。离子迁移谱也有能力单独同分异构体当他们碰撞截面是不同的,但是他们的传统的气相色谱或液相色谱保留时间和大规模分裂模式无法分开。
在这一领域工作的一大优势是,可推断出的测试意味着可以进行“怀疑筛查”比较反对引用库化合物通常密集的材料用于产品制造流程和以前的可推断出的测试类似的配方中所看到的,希望分析参考化合物是可用的。这个参考库生成有助于减少额外的一道测试工作量。
虽然我们在以前un-hoped先进的光谱仪可以提供有用的数据分析物浓度低、库检索并不是新的。那么我们可以更进一步吗?
统一的先进仪器与自动在计算机数据分析和预测
水域的最新产品带来了所有这些概念组合进一个可定制的工作流包高分辨飞行时间工具像Xevo G2-XS Q-TOF或额外的离子迁移能力不仅仅IMS-QTof。“女士E“收购模式需要高能量的质谱碎片模式以及低能前体准确质量值。使用真实的3 d峰识别有助于提供更清洁的谱峰重叠较小。未知的准确质量测量可以被处理在网上候选人结构通过提出结构未知的分析物和生成在网上最好的分裂模式比较适合测量结果来帮助识别。
结论:未来
的监管机构显然是寻找证据材料可能对人体健康有害的在更低的水平,进一步支持供应链比以往任何时候都。只有继续促进创新的良性循环谱仪开发与支持智能软件进步和更清洁更集中样品处理我们可以希望掌握的挑战ppq微量成分分析在复杂的矩阵(图3)。
图3。良性循环的驾驶更低的可靠检测污染物筛选的极限。
附言
最近的一个有趣的发展指出一位发言者出现在2019年8月通过了修正案欧盟法规对食品接触材料;同时允许一个新的物质,第4部分还包含以下声明:4
FCM的授权物质1059本条例规定的,要求总迁移的寡聚物分子量低于1000 Da不超过5.0毫克/公斤食物或食品模拟的。作为这些寡聚物的分析方法来确定迁移是复杂的,这些方法的描述并不一定提供给有关部门。没有描述,是不可能对主管机关验证迁移的寡聚物材料或文章符合这些寡聚物的迁移限制。因此,经营者将市场上的最后一篇文章或材料包含物质应该包括在支持文档所需本法第十六条的规定(欧盟)没有10/2011的描述方法和校准样品如果所需的方法。
目前似乎迫使所有实验室提交低聚物迁移研究提供分析方法以及校正样本,当然没有分析方法可以验证校准样品。这不是作者目前已知的程序来处理这些样品已经被欧盟也不到位的保密级别分析方法与分析数据提交。
引用
- 6thbdapp官方下载安卓版欧洲可抽出的论坛,可滤取的,医疗设备和食品接触的材料测试。汉堡,2019年9月25日至26日。
- f·罗西和b .年轻,下下来。1974年11月29日发布的眩晕。
- 托马斯e . van Beelen c和b . Peuser”概述可抽出的水解决方案和可滤取的研究”,6thbdapp官方下载安卓版欧洲可抽出的论坛,可滤取的,医疗设备和食品接触的材料测试。汉堡,2019年9月25日至26日。
- 委员会监管(欧盟)2019年8月8日的2019/1338修改监管(欧盟)没有10/2011的塑料材料和文章旨在接触到食物http://data.europa.eu/eli/reg/2019/1338/oj
