核磁共振:它是未来有机分子的分析?|光半岛综合体育官方APP下载德甲谱学欧洲和世界bdapp官方下载安卓版

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彼得·j·詹金斯MRSC二元同步通信

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的第一篇文章我写的半岛综合体育官方APP下载德甲光谱学欧洲bdapp官方下载安卓版在13号6卷,2001年12月出版。连同我的合著者博士Henryka Jerzak,我描述了随后的波兰过程工业有机化学研究所为纯度证明纯粹的杀虫剂。我们描述了GC-FID,气相、液相色谱、薄层色谱和DSC都一起使用来产生一个可靠的估计的纯度,但在我们的结论我们不禁问以下问题:

“纯洁是什么意思的复杂有机分子?”

“这种材料的纯度应如何检查呢?”

“的真正意义是什么追溯鼹鼠在商业分析世界?”

在过去的11年有许多分析化学的发展,但是大多数情况下纯有机分子的认证,现在主要是在实验室认可IS017025 + ISO指导34岁的收益之后。仪器已经改善,数据可以分析不确定性较小的发达,但结果仍然是发展的大量数据可以估算的水平杂质,水分和分子的问题获得一个纯洁的价值形成的基础分析证书。但这实际上是一种间接过程导致一个“最佳估计”的纯洁,及其相关的不确定性。

今年早些时候,科学家说LGC和西格玛奥德里奇,我意识到潜在的定量核磁共振或“qNMR”捷径所有这些工作,让几乎所有的直接认证的有机分子。这怎么可能?

核磁共振、核磁共振,因为它通常是已知的,不是一项新技术。虽然核磁共振是在1938年第一次描述了依拉比,¹直到1946年当费利克斯·布洛赫和爱德华·米尔斯珀塞尔发达NMR工作液体和固体核磁共振的真正潜力分析是感激。核磁共振是一个快速发展的副产品雷达二战期间。所有的早期拓荒者发现磁核,如¹H和^31日P,可以吸收射频能量如果放置在一个磁场频率的射频是特定于细胞核的身份。当这个吸收发生原子核被形容为“共振”。很快就意识到,不同的原子核内的分子在不同产生共鸣(电台)频率相同的磁场强度。所以一个特定物质的共振频率成正比的力量应用磁场。这意味着核磁共振有潜力成为一个强大的光谱工具。

自1946年以来NMR发达得多,但与其他现代质谱分析技术,或女士,它并没有成为一个常用的分析工具,而是成为广泛应用于结构分析多数核磁共振应用定性。

在1970年代早期,约瑟夫·雷看着定量核磁共振,当他工作的标准石油公司(后来阿莫科石油公司BP)。射线是使用专门的瓦里安CFT-20光谱仪¹³C观察20 MHz。很明显,定量核磁共振(qNMR)代表了计量方法分析具有独特的功能,但有限的实用性,因为所需的时间和吞吐量的常规分析不可能慢。

自1970年代以来的发展,制造商如力量、Jeol和瓦里安包括磁场的频率和力量的进步,从大约20 Mz然后关闭1 GHz的现在,在相关软件,对机器的控制和数据的分析,意味着qNMR已成为一种可行的分析技术。

核磁共振的原始版本之一,¹H NMR (HNMR),侧重于分子内氢核物质,已成为qNMR选择的分析方法。最初用于确定分子的结构,定量¹H NMR或qHNMR流行在分析复杂的自然产品,如植物和膳食补充剂。这是因为峰面积成正比的数量相应的核和最重要的是信号强度是独立于物质的化学性质,所以不需要化学识别材料中的杂质在考试。

从的角度的认证有机物质,正是这种直率qNMR是最重要的特性。耗费时间的估计数量的杂质和溶剂可以忽略:所需要的是一个分析物的直接测量。这是通过比较信号强度从初级认证的参考材料和未知,在同样的分析条件。例如,确定氨基酸l-serine的纯度,苯二甲酸氢钾(NIST SRM84k, 99.9911% w / w)可以作为内部标准。涵盖所有测量挑战与有机分子的一系列相关二级qNMR内部标准需要从两个或三个主要开发内部标准。校准器的这个家庭必须兼容所有预期的NMR溶剂,符合摩尔质量/ H比值和目标分子的化学位移。

图1显示了如何使用qNMR开发认证的参考材料。,不幸的是,一个原因qNMR不太可能采用的许多生产商认证参考资料:成本。

达到满意的分辨率和响应时间,现代600 Hz NMR可能是最优的。这样的核磁共振机器很贵:添加相关的自动采样和样品制备设备意味着投资超过E1百万是必需的。是的,会有一些生产商迈出的一步,但除非这样的核磁共振机器的价格下降,技术不太可能成为主流。这是不幸的qNMR可能有吸引力作为分析工具,在许多领域取代和质。

为什么要发展的负担得起的日常qNMR很重要吗?是直接的技术关键。所有的现有方法都需要校准crm的可用性。qNMR没有。

供应的校准标准不是视为一个问题和qNMR将改善crm用于校准的可用性。但是当达到发展和扩大了其在许多领域,范围控制或禁止的供应和使用剧毒化学品可能会妥协crm校准所需的可用性传统的分析系统。许多分子可能限制或禁止,引用在立法,需要测量的材料对人体健康至关重要。但如果无法校准的仪器系统的传统手段,立法分析怎么能完成吗?

qNMR提供一个答案吗?

负担得起的qNMR可以预见吗?

30年前我相信如此:质谱分析是一种分析技术,被视为解决的常规分析实验室。今天探测器女士几乎是司空见惯的,所谓的“用连字符连接系统”是在几乎所有分析实验室。分析仪器的发展速度加快,也许只有5 - 10年前我们看到qNMR取代和质在常规环境、食品和制药实验室。