检查漫反射和透射光谱更彻底:第2部分。样品温度和样品成分|光谱学欧洲和世界半岛综合体育官方APP下载德甲bdapp官方下载安卓版

全文PDF

卡尔·h·诺里斯^一个与A.M.C.戴维斯^b

诺里奇近红外咨询公司10白杨,Cringleford,诺维奇NR4 6 ua,英国。电子邮件:(电子邮件保护)

介绍

本专栏喜欢局部但我们只有很少发表以前未发表的材料。你可能记得,前一列从卡尔·诺里斯¹第一部分是去年11月的东亚峰会会议上演讲的。这一列应该是第二部分的讲座。我已经有了这些数字,只有等待一些文本陪他们,但是卡尔喜欢令人惊讶的人!本文是全新的,我怀疑很少人看过这些光谱。四个月以来会议卡尔发现他修改第四衍生品的使用属性,惊奇和激动他!第四个衍生品当然不新但卡尔已经增加了他的兴趣不同大小的差距(他已经成功地应用在近红外光谱二阶导数光谱多年)。半岛综合体育官方APP下载德甲我希望你能喜欢阅读这个异常迅速出版。我相信许多近红外光谱研究人员将重新审视他们的光谱(也许从20年前?)来查看他们以前无法想想。-托尼•戴维斯

样品的温度

第一组光谱收集20多年前学习的影响温度对淀粉的近红外(NIR)光谱。²包括样品的透射光谱的通路长度0.2毫米和温度范围+ 60°C到-80°C。数字格式的数据是每个温度有两个透射光谱波长范围从1000纳米到2638纳米,和一个数据间隔1.6海里。图1显示了光谱吸光度,温度效应是明显的在1400 - 1700 nm和1900 - 1960 nm)地区。所有光谱转换进行辨音器10.2,图2显示了淀粉与差距导数光谱转换选项5分的差距。峰值在1934 nm -80°C的温度明显,随着温度的增加这个乐队变得越来越小,和一个乐队在1908 nm变得更大。这些乐队从水中绑定到淀粉分子。前面的解释是,水乐队转移到更短的波长随着温度的增加,但这些数据清楚地表明存在两个乐队不同大小随着温度的变化。在原始研究的混合物的光谱测量水和玻璃珠观察冷冻水的光谱的影响。报道,水和玻璃珠显示一个乐队在2005 nm温度低于零。不幸的是,玻璃珠的数字数据还没有恢复,所以我们不能显示导数光谱,但从图2很明显,淀粉没有乐队在2005海里。 This confirms the previous observation that the water in the starch does not freeze at temperatures as low as –80°C. The original experiment included spectra of microcellulose, which also showed that the water in this sample did not freeze. Examining the cellulose spectra with a fourth derivative, shows a surprising effect on the spectra greater than 2000 nm, as shown in Figure 3. Two clear bands at 2120 nm and 2130 nm vary in amplitude as the temperature changes. These bands have not been identified, and they are absent in the starch spectra. Other bands are apparent in the 1400–1700 nm region for both the starch and cellulose, but the discussion of these bands is beyond the scope of this introductory presentation.

Figure 1. Diffuse transmission spectra of a starch sample with temperature variation from –80°C. to +60°C.

Figure 2. Diffuse transmission spectra of starch sample after conversion to the fourth derivative with a gap of five points.

Figure 3. Diffuse transmission spectra of the microcellulose sample after conversion to the fourth derivative with a gap of five points.

另一组旧数据是198年的小麦样品代表的大部分小麦样本我们所有的小麦生产区域。这些数据已经被使用在几个研究报告。^3,4图4显示了日志(1 /R总组198个样本)。大多数变化的光谱差异的通路长度的散射特性差异造成的常见的地面小麦硬度的不同水平。转换这些光谱,图5中,第四阶导数的差距三个显示了两个有限乐队在1908 nm和1932 nm),我们假设来自水的样本。

Figure 4. Diffuse reflection spectra of 198 ground wheat samples.

Figure 5. Fourth derivative spectra with a gap of three points for the 198 reflection spectra of wheat.

这些样品都存储了超过六个月在低湿度环境中,所以他们应该非常小的水分含量的差异。水分乐队会有小的变化大小的通路长度的差异。强调优势第四阶导数的二阶导数,图6显示了与一个基线偏移第四衍生品的策划。请注意,二阶导数不分离水乐队为两个乐队,显然第四阶导数所示。第四阶导数图在图7中清楚地显示了变化在大小两个蛋白质波长1976 nm和2054 nm)记住,蛋白质含量从9.0%变化到18.4%。许多其他分歧总光谱范围可供研究。

Figure 6. Second derivative and fourth derivative spectra with a gap of three points on the same 198 wheat samples.

Figure 7. Fourth derivative spectra of wheat samples, emphasising the protein bands.

硫酸酯盐显示有趣的光谱与温度变化,硫酸铜被选为节目的优点第四阶导数。图8显示了interactance光谱⁵样品的温度变化的硫酸铜2°C到24°C。Interactance技术测量的散射辐射的特殊反射探头的表面反射最小化样本。这个示例使用interactance探针测定Foss-NIRSystems 6500光谱仪的光谱区从1100纳米到2500纳米。温度效应最明显的地区在1900 - 2000海里。转换成第四导数四分的差距,给出了图9的惊人的温度效应。有一个约2海里1952海里,但是一个乐队在1906 nm温度非常敏感,和温度效应是明显的在1350 - 1550海里地区以及地区在2000 - 2400海里。专注于乐队在1900 nm地区扩大情节在图10中显示了峰值在1906 nm转向1912海里的最高温度。这个乐队的大小随温度,但不是以一致的方式。

Figure 8. Interactance spectra of a copper sulfate sample at temperature range of 2°C to 24°C.

Figure 9. Fourth derivative spectra with a gap of four points for the copper sulfate samples.

Figure 10. Expanded view of fourth derivative spectra of the copper sulfate samples.

样品组成

一组六个不同的面粉样品从nuts.com测量在传输与样品厚度选择这样的最大吸收2.8至4.2的范围内。样品厚度由一个试错的过程,和四种不同制剂是由六个不同的样本。Foss-NIRSystems平板电脑分析仪的测量透射光谱耦合模型6500光谱仪扫描从600纳米到1900纳米,和一个数据间隔2海里。所有光谱测量在一个正常的实验室环境中,和样品温度没有控制。原始数据在图11中显示的光谱成分的信息,很少是由通路长度的差异,因为每个扫描的样品厚度是不同的。将光谱转换为第四个5分的差距提供了导数光谱与许多定义良好的乐队(图12)。乐队的大小又显示通路长度的影响,但一个有趣的组合出现在1200海里。在图13光谱应用正常化后绘制所选波长1210 nm。这个正常化应该提供通路长度差异的校正,而且看起来要做一个优秀的修正。nuts.com提供的识别不同的样品,并注意每一光谱在每个样本集匹配很好,单一波长为1196 nm的数据可用于分类的样本。 We hope that someone can identify the absorption bands involved in these spectra.

Figure 11. Diffuse transmission spectra of six different bread making flours.

Figure 12. Fourth derivative with a gap of five points on the bread making flours.

Figure 13. Fourth derivative spectra of the bread making flours after normalising at 1210 nm.

结论

第四导数精心挑选的差距可以用来提高近红外光谱。似乎特别有价值的对于理解样品温度对近红外光谱的影响。仪器噪声限制第四阶导数数据的质量,但目前许多有用的测量仪器是足够的。作者感谢斯蒂芬Delwiche博士提供10到20岁的光谱数据。

引用

K.H.诺里斯A.M.C.戴维斯,“检查漫反射和透射光谱更彻底:第1部分。仪器噪音”,Spectrosc。bdapp官方下载安卓版欧洲23 (6),24(2011)。
狭义相对论Delwiche K.H.诺里斯和右眼皮特”,温度敏感性的近红外透射光谱散射water-adsorbed淀粉和纤维素”,达成。Spectrosc。46岁,5(1992)。doi:10.1366 / 0003702924124781
共和国Delwiche和R.A. Graybosch”考试的偏最小二乘校准光谱预处理小麦的化学和物理性质”,达成。Spectrosc。57岁的1517 (2003)。doi:10.1366 / 000370203322640161
S.R. Delwiche J.B. Reeves,“光谱预处理的影响农产品的偏最小二乘建模”,j .近红外Spectrosc。12日,177 (2004)。doi:10.1255 / jnirs.424
J.M.康威K.H.诺里斯和Bodwell”,估计身体成分的新方法:红外interactance”,点。j .中国。减轻。40岁,1123 (1984)。