应用傅里叶变换红外、近红外和x射线荧光光谱土壤分析半岛综合体育官方APP下载德甲

A.H. Jean罗伯逊和查尔斯·尚德给Perez-Fernandez

詹姆斯·赫顿研究所Craigiebuckler、阿伯丁、苏格兰、AB15 8心不在焉。电子邮件:(电子邮件保护)

介绍

土壤是地球上生命的关键,不仅提供食品和能源生产的关键功能还有许多其他重要的功能,比如水监管和碳封存。¹土壤是一种高度复杂的材料,组成的一个极其变量矿物质的混合物,有机物质,液体和气体。土壤在不同尺度上异构:景观异构从水平和垂直方向上,通常发生在区分层称为视野,修改输入和输出的结果。²微观尺度上,土壤可以更多的异构,移动,例如,在很短的距离一个离散的矿物颗粒土壤微生物。土壤的范围可以从一种矿物的土壤几乎没有完全有机土壤有机质含量或泥炭。在生产和可持续农业的背景下有必要知道土壤特性如pH值、有机物、营养物和污染物浓度。传统上,许多土壤分析涉及与液体湿化学方法提取和后续的分析和实验室仪器解决方案。例如,土壤微量元素浓度的测定包括提取与酸(通常是高频/ HNO₃或HNO₃/盐酸)和随后的分析电感耦合等离子体(ICP)的方法。同样,测定土壤有机质浓度一般都湿氧化,尽管现在许多实验室使用燃烧与中文分析器。现在有一个驱动转向使用干化学方法,如x射线荧光(光谱仪)和红外(IR)光谱分析,减少成本,提高速度和减少环境影响和浪费。詹姆斯·赫顿研究所(和遗留麦考利研究所研究院和苏格兰作物研究所)我们有一个历史悠久的专业知识在土壤学和光谱技术,不仅特别的红外光谱中范围。半岛综合体育官方APP下载德甲近年来,我们一直在开发方法(英尺)红外光谱,傅里叶变换近红外(NIR)和x射线荧光光谱分析的土壤和创建数据库的土壤光谱数据和校准预测土壤属性。目前我们正在从实验室分析对方法论的发展为野外土壤使用红外光谱和x射线荧光光谱分析。半岛综合体育官方APP下载德甲

土壤傅里叶变换红外光谱分析

土壤是高度复杂的和可变的特性反映在不同的傅立叶变换红外光谱不仅产生在中地区(4000 - 400厘米¹)的基本振动引起的组件。不仅有用,中光谱提供一个整体化学土壤剖面,包括有机和矿物的基本振动组件。存在于土壤主要是硅酸盐矿物组件,包括粘土矿物(硅酸铝),或碳酸盐,但还可以包括其他类型的硫酸盐等矿物质。粘土矿物发挥重要作用在土壤的性质和有自由哦组出现在他们的结构³(即没有氢键)。粘土矿物地伸展乐队(约3700 - 3500厘米¹)因此大幅乐队高度诊断。Si-O伸展振动是强大的乐队发现近1000厘米¹碳酸根离子,这些是近1400厘米¹。当考虑结合弯曲振动,低于900厘米¹,个人矿物质通常可以被识别。例如,对于碳酸盐,相对容易区分方解石(碳酸钙)、霰石(一种不同形式的碳酸钙)和白云石(钙镁碳酸盐)。硅酸盐矿物也可以从他们的弯曲振动,如石英大幅紧身上衣可以很容易地确定为797厘米¹和779厘米¹。^4,5

有机成分主要来源于植物的土壤有机质(SOM)的红外光谱特征与植物的红外光谱特征有很多共同之处,虽然植物降解形成其他有机化合物如腐殖酸和富里酸。广泛地延伸大约3600厘米之间¹和3200厘米¹的特点是SOM和多糖的切断拉伸是发现在1030厘米吗¹硅酸,配合如果矿物质也存在。碳氢键拉伸区域可以揭示长链分子是否存在或是否有机材料更多糖。此外,官能团中SOM如因酯类、羧酸酰胺(蛋白质)和木质素可以被识别并因此SOM特征。⁶傅立叶变换红外光谱的解释因此允许快速评估的相对比例和SOM和粘土矿物的性质以及底层的矿物学的决心。

一般、傅立叶变换红外光谱分析土壤样本的实验室是进行干燥,研磨样品,与最优粒径< 2µm,为了避免反射的辐射问题,可怜的解决高峰和倾斜的基线。一个有效的协议傅立叶变换红外光谱分析土壤样本的准备,允许生产可靠的和可再生的光谱,詹姆斯·赫顿研究所的发展。⁷历史上的土壤进行了傅立叶变换红外光谱传半岛综合体育官方APP下载德甲输,使用研磨KBr光盘准备土壤,但最近,钻石衰减全反射(DATR)抽样配件已经成为经常用于土壤分析,在允许光谱被记录的优势未处理的土壤,自动生产的最佳强度和光谱无损。产生的光谱透射光谱的外貌很相似。或者漫反射或漂移(漫反射红外傅里叶变换光谱学)可用于土壤分析。半岛综合体育官方APP下载德甲在这种情况下,红外辐射反射在内部和外部表面的样本,这也是无损,需要小样品制备。不仅飘的光谱中地区有一个非常不同的外观ATR或透射光谱⁸并且可以更加难以解释。

近红外

而分子键和功能基团的基本振动不仅发生在中地区,近红外光谱区域延伸750 nm和2500 nm之间(即12500 - 4000厘米¹),由广泛的吸收带,色彩和组合的基本吸收不仅在中范围。近红外光谱包含吸光度乐队主要是由于化学键的碳氢键(脂肪、油、烷烃)、地(水、酒精)和h(蛋白质)。其他化学键可能表现出泛音乐队在近红外区域,但一般较弱。因此土壤近红外光谱反映了SOM和粘土矿物,但提供更少的信息的完整矿物学样品不仅比他们的同行中傅立叶变换红外光谱。

尽管NIR光谱不仅没有解决中光谱,近红外光谱的优点是更积极的辐射穿透深入从而使样品扫描样本很少,或者没有,先前的准备。尽管如此,样品通常干,渗到1 - 2毫米的均化的目的。最常用的光谱模式集合是漫反射,光与样品相互作用和辐射扩散反射能量,这是发现(和绘制日志1 /反射)在45°角为了减少镜面反射。

其易于使用近红外光谱学提供一些优势其他土壤分析技术;半岛综合体育官方APP下载德甲然而,组合和色彩,形成光谱隐藏的和许多乐队,对应于官能团存在于样本,使其解释更复杂(图1说明了红外光谱和近红外光谱的泥炭样品)。出于这个原因,NIR一直依赖多元数据分析技术(化学计量学)提取的信息和发展多元校正模型,与土壤化学或物理属性关联光学测量研究中,用于预测。⁹不仅与傅立叶变换红外光谱在中地区,主要使半岛综合体育官方APP下载德甲用定性,近红外光谱主要是用作定量技术,提供了一个快速的方法同时测量多个土壤物理和化学性质。

图1所示。红外光谱和近红外光谱相同的高度与土壤剖面有机土壤样本。

x射线荧光

与分子的红外光谱方法不同,光谱仪使用实验室仪器一直是'和广泛使用的方法测定的元素组成的土壤。表达的主要元素在土壤重量/体重的基础上通常的顺序啊,硅、铝、铁、C、钙、钾、镁、钠、钛、N和p .土壤还包含其他次要的元素,包括那些铜和锌等植物生长至关重要。光谱仪方法是基于激发样品的x射线产生的二次发射的x射线能量的特征样本中的元素(见,例如,图3),获得可再生的和准确的数据,土壤样本通常转化为压盘或熔融之前使用流量浇注融化成模具冷却时产生一个玻璃盘。这些光盘有一个平面相对均匀的样品是可再生的位置相对于x射线源和探测器。与技术发展x射线的生产和检测设备,便携式光谱仪点和拍摄工具(PXRF)已经成为普及和使用对土壤样本已收到很少或没有准备除了干燥和研磨。因为PXRF易于使用的,它很容易获得数值数据。然而,需要适当的校准和检查以确保元素浓度的准确性。然而,由于低能量和吸收的空气元素原子质量的决心< 12标准PXRF挑战性和需要使用清除他或使用在真空中。

应用光谱技术来苏格兰国家土壤库存数据集

詹姆斯·赫顿研究所拥有苏格兰国家土壤样本和数据库存(NSIS),空间数据集的土壤采样20公里网格在苏格兰。¹⁰最近都取样(NSIS2, 2007 - 2009)和遗留样本(NSIS1, 1978 - 1988)的每个离散视野坑剖面的183个不同的网站在光谱分析。傅立叶变换红外光谱以及光谱仪进行分析每个坑剖面的顶部的视野,而所有可用的坑剖面样品近红外光谱进行分析。半岛综合体育官方APP下载德甲之前所有的分析,土壤样本风干~ 30°C,通过2毫米筛,过滤掉石头,大根或其他碎片,代表次级样本用一个旋转的曲锉或锥进和四分法。进一步的样品制备,如上所述,是为每个单独的技术。样品也分析了湿化学方法广泛的分析物和属性,一些由多种方法。苏格兰土壤有很大的多样性和数据集有% C值从1%到50%不等。

磨碎的土壤的傅立叶变换红外光谱被记录在一个力量顶点70红外光谱使用DATR配件从4000厘米不等¹到400厘米¹(ATR和基线校正)。高质量的傅立叶变换红外光谱是苏格兰土壤光谱数据库和他们被证明是高度可再生的和代表最近的比较光谱采样和遗留土壤来自同一网站,SOM主要差异有关。这提供了验证的取样和制备过程,因此显示,可以看看土壤剖面的变化。除了提供一个全面的傅立叶变换红外光谱数据库苏格兰土壤,预测成功的校准也已取得了大量的土壤参数,包括土壤容重。

近红外光谱被记录在2毫米渗土壤使用自由/开源软件NIRSystems 5000 1100 nm和2500 nm之间。成功的NIR光谱校准,使用近红半岛综合体育官方APP下载德甲外光谱数据库创建的NSIS土壤样本,已经开发了一系列重要土壤参数的预测,其中一些使用不同的分析技术测量的,因此一个有趣的概述不同的分析技术可以对校准性能的影响。¹¹

我们分析了元素组成的干燥和研磨NSIS2 PXRF表层土,用力量S1Turbo^SD和25毫米直径上覆厚4-µm聚丙烯塑料杯¹²(图2)。

图2。便携式光谱仪仪器与样品架和电影站下
辐射屏蔽。插图(右下角)显示使用便携式光谱仪。

土壤样品被王水也为无机元素浓度分析提取/ ICP光谱法。PXRF、矿物的土壤行为不同于有机土壤和土壤的不同的校准计划提供所需的仪器有机土壤。测定铁的一个例子,如图3所示。王水提取数据通常被归类为“伪”总但许多元素的提取效率还远远没有完成。比较的数据获得的典型矿物的溶解和一个典型的泥炭土壤使用高频和王水提取表明菲被王水只有84%和87%提取矿物和泥炭土壤,分别。这种差异在一定程度上解释了PXRF之间的区别和王水数据如图3所示。

图3。PXRF频谱的土壤(左)的引用。比较铁的浓度以矿物和有机土壤王水提取/ ICP光谱法,或者直接由PXRF(有关详细信息,请参阅文本)。

对实地的future-moving光谱分析

尽管大多数土壤红外光谱实验室的例子,另一个优势是这些技术的潜在适应性半岛综合体育官方APP下载德甲的实地评估土壤,特别相关的应用程序现在越来越需要准确和便宜的空间土壤环境监测数据和精准农业。土壤近红外光谱方法领域的分析可能是最先进的三种技术¹³这里讨论,但詹姆斯·赫顿研究所我们专注于潜在的实地傅立叶变换红外光谱分析。

手持红外光谱仪器最近变得容易获得,与抽样配件漂移和DATR分析、开放的可能性实地傅立叶变换红外光谱分析的土壤。原位分析在新鲜状态un-milled土壤除了粒子大小和不均匀性也有水分的问题要处理。一般un-milled ATR测量的光谱有更多倾斜的基线,大多数矿物的低强度乐队和更大的乐队由于粘土矿物和SOM的相对强度,可实际上是一个优势。目前没有方法或实地健壮的协议傅立叶变换红外光谱分析的土壤存在,我们正在努力开发出合适的方法,这将使土壤分析领域的一系列的目的包括土壤监测、农业和法医的工作。

光谱仪的技术进步可以负担得起的广泛使用PXRF分析器,开放光谱仪分析更广泛的受众的土壤和环境科学家和取代传统的土壤分析方法涉及化学ICP的解散和随后的分析方法。¹⁴PXRF领域可用于直接在土壤表面詹姆斯·赫顿研究所(图2)。这种方法我们正在调查,但是表面粗糙度,异质性和湿润¹⁵妥协的表现。然而,通常在土壤分析,半定量采样点之间的数据或数据,以反映成分变化足以满足要求。每小时20土壤样品的分析时间。手持工具的检测极限是贫穷的数量级比传统的湿化学法包括ICP的分析,但他们往往适合测量元素的土壤中,立法管理最大的浓度。

确认

作者要感谢NSIS团队进行土壤采样、处理和分析;安吉拉主要和雷Wendler的支持与傅立叶变换红外光谱和光谱仪分析,和托尼·弗雷泽为他的专业知识和建议与红外光谱。半岛综合体育官方APP下载德甲最后,这项工作是由农村与环境科学与分析苏格兰政府的服务部门。

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