表面增强拉曼光谱为选定的充满活力的材料检测半岛综合体育官方APP下载德甲

穆罕默德身*驯兽师Wafy和艾哈迈迪Abdelhafiz

化学工程系,军事技术学院,埃及开罗

DOI:https://doi.org/10.1255/sew.2021.a23
©2021年作者
发表在Creative Commons BY-NC-ND执照

拉曼光谱是一半岛综合体育官方APP下载德甲种重要的爆炸物探测技术。然而,输出光谱有时是模糊的,不能被分析。在这个工作中,表面增强拉曼光谱(ser)精力充沛的材料检测是通过使用半岛综合体育官方APP下载德甲原位浸渍银纳米粒子膜基质。ser中使用的基板的特征是可见-紫外光谱和扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱(EDS)元素分析。半岛综合体育官方APP下载德甲三个基板被使用,所有的浸渍银纳米粒子。第一衬底(A)收到任何涂料,而另两个基板(B和C)涂在一边只有一种聚合物环氧层厚度为0.01毫米和1毫米,分别。三种不同底物被用于检测一个精力充沛的材料,TNT,通过拉曼光谱。半岛综合体育官方APP下载德甲TNT的拉曼光谱使用浸渍衬底没有任何涂层(一个)显示一个增强的结果相比,环氧涂层基质(B和C)。因此,底物可以用于高能材料检测。

介绍

如今,与世界各地的恐怖袭击,研究人员正在寻找方法减少民用和军用的伤亡。危险材料的早期检测,特别是炸药,是恐怖主义的主要方式操作可以中止。¹快速、实用、准确的检测技术在高需求来抵抗这些攻击。这些技术产生的结果,应该一起高灵敏度和简单的易用性,这样他们可以部署。然而,它已经发现,准确检测爆炸物是具有挑战性的。进一步说,在水中爆炸的痕迹的存在都是一个严重的问题,因为它直接影响水生物种和人类生活。²各种分析技术被用来帮助识别explosophorous组。色谱和光谱技术的基本方法已经用于高风险的任务是什么。^3、4然而,相对昂贵的技术,如质谱和傅里叶变换红外(ir)光谱需要特殊的样品制备和处理步骤能够完成所需的分析,这使得它们不适合使用。半岛综合体育官方APP下载德甲此外,爆炸的痕迹很难通过传统的甚至发现这些类型的先进仪器。

拉曼光谱具有半岛综合体育官方APP下载德甲优势这些工具通过现场检测样本的痕迹没有特殊的采样处理。^5、6此外,拉曼光谱不需要样品的解决方案,使半岛综合体育官方APP下载德甲它在不同环境中利用。拉曼光谱记录半岛综合体育官方APP下载德甲一个独特的光谱,有助于准确地确定调查样本。^{7 - 10}拉曼光谱检测过程的机制是,拉曼激光的入射电子束源与调查半岛综合体育官方APP下载德甲样本的分子相互作用导致不同的振动模式。反射辐射样品分子检测和显示为一个特定于测试样本的特征光谱。¹¹拉曼光谱在爆半岛综合体育官方APP下载德甲炸物探测领域是很重要的。¹²然而,有时候,爆炸性的拉曼光谱可能模棱两可的由于缺乏或用于样本识别一些基本的弱点的山峰。

研究人员试图提高拉曼光谱使用各种技术来增强这些弱峰,这样他们可以很容易地分析。已经发现纳米粒子,尤其是金属银(Ag)和黄金等(Au),显示等离子体共振时受到喇曼激光器来源:入射电子束打击金属纳米颗粒导致这些粒子的激发。当这些兴奋的纳米颗粒返回他们的放松模式,发射的辐射频率可以构建一个磁场内入射电子束的位置。^13、14要测试的样本被放置在这些纳米颗粒和反射的光束从样本分子形成放大是由于邻磁场从入射光束和纳米粒子之间的相互作用。¹⁵

2 4 6-Trinitrotoluene (TNT)是一种很常见的爆炸已经参与陆地和海洋矿山的生产,以及恐怖分子的炸弹。TNT很容易被皮肤和土壤吸收,并归类为致癌物质具有高毒性和长期的负面影响。由于这些原因,一些研究人员一直在研究TNT的痕迹的检测所吸引。这些尝试是基于各种基质的制备使用化学蒸汽沉积浸渍与金属纳米粒子¹⁶或旋转涂布技术。¹⁷然而,所有这些调查是基于两步方法包括制备悬浮溶液的爆炸痕迹之前使用的检测技术。^{18 - 20}

在这项研究中,一个简单的、更加实用和简单的一步法成功地利用。爆炸物探测技术是基于简单的衬底制备(商业滤纸)浸渍Ag-nanoparticles通过一步法生产原位减少硝酸银使用抗坏血酸作为一个合适的还原剂。进一步治疗后洗涤和干燥除去未反应的试剂和杂质发生通过应用一层弹性聚合物衬底表面提高捕获的样品基质上的痕迹。

材料和方法

材料

l英国从BDH化学抗坏血酸,普尔和硝酸银晶体[通用试剂(GPR)一个年级)从霍普金和威廉姆斯。绘画纸1号滤纸和bis苯酚缩水甘油醚(DGEBA) EEW 500环氧树脂和聚酰胺固化剂是从ISPAC购买的。精力充沛的材料,TNT,准备在我们当地的实验室。

衬底制备

3 g的硝酸银溶解在100毫升蒸馏水在合适的风潮。12 h的衬底是沉浸在这解决方案保证滤纸的完全饱和。抗坏血酸溶液,作为还原剂,制备了抗坏血酸的溶解1 g 50毫升蒸馏水(图1)。准备的还原剂的解决方案是应用于饱和滤纸与硝酸银溶液喷洒,以确保原位还原硝酸银和银粒子的生产。然后,对待衬底放在烤箱60°C 6 h蒸发水溶剂。干燥衬底后,样品用蒸馏水洗净,晒干。

图1所示。ser基质的制备。

这个循环洗涤和干燥的样品重复三次,以确保清除反应物残差和独立的产品。弹性聚合物是由混合比例的环氧树脂和聚酰胺DGEBA 1: 0.45和添加一个合适的溶剂,如二甲苯的混合物的比例0.1:1。三个基板用于爵士;所有人都与Ag-nanoparticles浸渍。两人涂:衬底B是涂有一层0.01毫米环氧树脂层和衬底C是涂有1毫米环氧层,而第三衬底,裸了。

紫外可见光谱半岛综合体育官方APP下载德甲

紫外可见光谱在半岛综合体育官方APP下载德甲200 - 800纳米的范围进行了准备Ag-nanoparticles(图2)。前面的程序Ag-nanoparticle衬底上制备之后,除了我们没有使用衬底和还原反应发生在一个玻璃试管。由此产生的悬浮银纳米粒子被稀释使用紫外可见光谱仪进行分析(日本岛津公司uv - 1700)。

图2。紫外可见光谱Ag-nanoparticles样本。

扫描电子显微镜和能量色散x射线光谱半岛综合体育官方APP下载德甲

准备的样本进行扫描电子显微镜(SEM)(蔡司EVO 10装备力量EDS)探讨银粒子的大小、粒度分布在衬底的表面形态应用环氧树脂及其均匀性分布沿衬底表面。横截面扫描电镜图像收集研究衬底的银粒子的分布深度。能量色散谱(EDS)的性质进行了元素半岛综合体育官方APP下载德甲分析证实Ag-nanoparticles衬底。

ser的爆炸物探测

拉曼光谱测量进行了TNT使用分散的固体样品拉曼显微镜(Senterra II,力量,德国)。不断收集拉曼光谱与光谱分辨率为4厘米¹。尼康20×目标是集中使用拉曼激发来源(2.5 mW在532 nm和100 mW 785海里,掺钕的钇铝石榴石的Nd: YAG激光器,力量,德国)。空间分辨率的顺序是1µm 20×物镜和100×361海里物镜。几点在基质中使用了ser测量方法如图3和图4所示。数据收集时间是1000 ms (co-addition三个光谱),照明面积50×50µm,荧光进行基线校正使用三阶多项式,紧随其后的是三点滑动平均滤波器的应用消除大多数的微扰基线,提高信噪比。

图3。几个选定点的拉曼分析纯Ag-nanoparticles衬底。

图4。几个选定点拉曼分析TNT + Ag-nanoparticles衬底的拉曼光谱在785海里。

首先,炸药样品被固体粉末在石英试管和受拉曼光谱收集炸药样品的拉曼光谱作为参考。半岛综合体育官方APP下载德甲然后我们准备膜衬底的拉曼光谱测量无爆炸样本产生拉曼零背景(我们可以减去衬底的拉曼光谱分析的样品)。半岛综合体育官方APP下载德甲0.01毫克的爆炸火药是膜衬底,然后进行拉曼光谱检测。半岛综合体育官方APP下载德甲

结果与讨论

紫外可见光谱半岛综合体育官方APP下载德甲

紫外可见光谱的准备Ag-nanoparticles光谱范围200 - 800 nm显示峰值在484海里。高峰是广泛的,根据米氏的观察,可以归因于样品的不规则形状和多分散性。²¹

ser的爆炸物探测

TNT衬底上没有显示结果在使用532纳米的激光源与不同的权力。图5显示了TNT炸药的拉曼光谱和增强拉曼光谱的TNT +衬底使用785纳米的激光源和100兆瓦的电力。几个实验达到这种力量的最低要求得到一个好的光谱TNT。不同的峰值出现在1700厘米之间的范围¹和100厘米¹。高峰在1616厘米¹和1532厘米¹归因于强烈振动C = Cπ键的芳环链中苯环的TNT吗²²或者是由于非对称振动2,第6₂债券和非对称振动-不₂苯环的债券。²³峰值为1358厘米¹是由于强势c不对称振动₂债券的硝酸基团TNT的苯环结构。²⁴高峰在823厘米¹和792厘米¹是由于剪切振动模式c不₂债券和C-CH的伸缩振动模式₃。ser的TNT使用基质,这是发现新的、有趣的山峰首次出现在拉曼光谱;例如达到2956厘米¹相关,碳氢键的强烈振动,达到3098厘米¹由于强烈的振动=碳氢键的芳香结构如苯环。此外,峰的强度,从比较峰的半高宽,大约增加了七倍。这种增强效应可能归因于分布的等离子体共振Ag-nanoparticles衬底。

图5。拉曼光谱对TNT样本单独和TNT样本准备衬底上用激光源在785 nm和100兆瓦的力量。

图6显示了使用激光拉曼光谱的TNT在532 nm 2.5 mW的力量来源。相同的峰值位置出现在TNT使用波长785纳米的激光拉曼光谱源。此外,一个新的峰值为2956厘米¹似乎这是归因于强劲的TNT的碳氢键结构的振动。进一步达到3098厘米¹是由于强=碳氢键的振动。观察时要注意的是,比较TNT的拉曼光谱使用532 nm和785 nm激光和TNT的增强拉曼光谱使用衬底如图7所示,所有共享相同的峰值位置的方法除在2956.50厘米¹在3098厘米¹与波长532纳米的激光波长785纳米的激光不出现。这意味着这些山峰TNT的特点和使用高能激光源只出现如532海里。这是一个很好的验证,基质显著增强峰值为2956厘米¹当我们使用拉曼光谱仪和低能激光源在785海里。同样的程序进行了TNT的涂层基质B和C衬底C,厚膜的弹性体,被排除在外,因为它给了一个可怜的信噪比。另一方面,没有结果看到当使用TNT的波长785纳米的激光不同权力衬底b .然而,衬底B-TNT elastomer-gave明确结果的涂上一层薄膜在波长532纳米的激光源2.5 mW电力使用。散射光的强度的降低是由于这个弹性体薄膜的散射光的吸收一些必然地影响其强度。

图6。拉曼光谱对TNT样本单独和TNT样品的拉曼光谱准备衬底B使用在532 nm激光源和2.5 mW的力量。

图7。使用激光拉曼光谱对TNT样本仅532海里和权力来源仅2.5 mW和TNT示例使用785 nm激光电源100兆瓦。

能谱

图8显示了衬底与均匀Ag-nanoparticles掺杂不同的纳米尺寸。高倍镜下k×(39),可以看出Ag-nanoparticles在130 - 250纳米尺寸范围,通过底物分布均匀。

图8。扫描电镜半岛综合体育官方APP下载德甲能谱的衬底(Ag-nanoparticles滤纸基质)。

EDS分析,元素分析所示的图在图9和图10中的元素分布模式,可以看出样本有17.03% C的质量,6.48%的质量啊,0.22% Si的质量,1.15%质量的年代和38.71% Ag)的质量。这表明Ag-nanoparticles存在于更大的质量在衬底,我们建议是合适的作为拉曼增强衬底提出。

图9。EDS元素分析为基质。

图10。EDS元素分布模式的衬底。

结论

在这项研究中,一个简单的、更加实用和简单的一步法成功地利用检测的TNT炸药痕迹自然固体形态。在此,原位Ag)固体纳米粒子的沉积在一个商业滤纸,作为衬底,发生直接代替悬浮溶液的制备在大多数之前的文学作品。有趣的是,TNT的新特征峰出现在高能(583海里)或在低能激光源(785海里)。这可能被视为一种进步TNT固体颗粒检测技术的使用一个简单的一步到位的方法。添加一层聚合物衬底上通过涂层衬底的弹性体DGEBA更加灵活和粘性样本捕获的目的。然而,应用聚合物浸渍基质破坏拉曼增强的能力。底物显示了良好的拉曼增强的测试样本TNT。底物C显示,拉曼光谱增强由于意想不到的失败的厚层聚合物的外套。衬底B的应用薄层弹性体粘到测试样本的痕迹。然而,它没有显示出不同的拉曼增强测试炸药TNT的样本,因此不适合爆炸物探测。底物适用于爆炸物探测使用拉曼增强技术,以及未来的工作在不同的炸药将衬底。

作者的贡献

手稿是通过贡献的作者写的。所有作者都批准的最终版本的手稿。

信贷作者贡献的声明

穆罕默德身兼驯兽师Wafy和艾哈迈迪Abdelhafiz监督/协调整个工作和参与融资收购,项目管理、实验工作,测量和数据处理,写作/审查文本和范本,并提出主要的思想。

利益冲突的声明

作者宣称他们没有竞争的经济利益或个人关系可能出现影响工作报告。

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