卢卡斯k . Bittner斯蒂芬·a . Schonbichler Verena Huck-Pezzei,约翰内斯·d·Pallua克里斯汀•Pezzei·k·波恩和基督教w·哈克*
Leopold-Franzens大学分析化学和放射化学Innrain 52个,奥地利因斯布鲁克6020。电子邮件:(电子邮件保护)
介绍
一起发展纳米技术的重要性,有一个需求快速,易于处理和自动分析方法探讨新的纳米材料。有许多传统的方法如扫描电子显微镜(SEM)、汞入侵porosimetry (MIP)、激光衍射、氮吸收后Brunauer-Emmett-Teller(打赌)理论或尺寸排阻色谱(SEC)。他们的共同点,他们只测量一个参数和入侵,耗时,难以实现自动化,需要有经验的人员。相比之下,近红外(NIR)光谱提供了一种快速、容易处理,强大,非破半岛综合体育官方APP下载德甲坏性,容易实现自动化的方法,同时可以确定几个参数。调查材料组成nano-porous二氧化硅粒子,树枝状分子,nano-coated毛细血管、脂质纳米囊泡和碳纳米材料如富勒烯、碳纳米管(碳纳米管)和纳米晶金刚石(非传染性疾病)。此外,重点也放在确定纳米粒子大小。
近年来,纳米材料已经在科学和工业的重要性。调查使用CAS SciFinder软件(美国华盛顿特区美国化学学会)找到引用包含单词“纳米”显示433引用1989年以前,7108年1990年和1999年和117976年之间的引用引用2000年- 2011年。“纳米”一词源于希腊词“nannos”,这意味着矮。一纳米等于109相比较而言,m和纤维的直径从蜘蛛web措施大约1000海里。在谈到纳米技术与材料,进行工作范围从0.1到100 nm通常的意思。与物质在纳米尺寸范围内,特殊的物理、化学、电子、医疗、机械和光学性质。1一起越来越重要的纳米材料都需要快速、健壮的和准确的分析方法的物理、化学和形态描述。正如上面提到的,有很多成熟的方法如电子显微镜、激光衍射、光学显微镜图像分析和粒度分析的库尔特计数器的方法。2比表面积可以确定氮吸收根据BET方程和孔隙尺寸和孔隙体积,采用MIP或秒。分析化学性质也不仅限于识别derivatisations或表面覆盖的观察。许多方法,如核磁共振光谱和元素分析应用。半岛综合体育官方APP下载德甲3,4大多数这些方法耗时,许多人入侵,难以实现自动化,需要经验丰富的运营商和他们中的一些人显示可怜的再现性。相比之下,近红外光谱技术提供了一种半岛综合体育官方APP下载德甲快速、强大,容易处理,非破坏性和高通量分析,几乎不需要样品制备。有能力执行过程的在线实时监控,近红外光谱法已成为一个关键的方法过程分析技术美国食品和药物管理局的行动,它的目的是监控和优化产品整个生产过程和“设计”产品的质量而不是专门制定质量半岛综合体育官方APP下载德甲控制实验室的最终产品。5近红外光半岛综合体育官方APP下载德甲谱与第一个商业化,现在是一个成熟的技术独立的工具出现在1980年代。除了上述优势,近红外光谱可以对一些定量分析,显示更高的性能和中红外光谱相比,主要是由于振动和色彩组合中半岛综合体育官方APP下载德甲出现的波数范围从4000 - 10000厘米1同时也提供了可能性同时确定物理和化学性质。6一个相对较新的趋势在近红外光谱学领域是光谱成像光谱被记录作为地域分布的函数。半岛综合体育官方APP下载德甲最先进的仪器,结合显微镜,可以记录光谱的横向分辨率只有几微米。7目前,近红外光谱作为一个部署分半岛综合体育官方APP下载德甲析方法在农业、食品行业,石油化学,制药部门,环保部门,临床部门和许多其他领域。8这篇文章突出最近的近红外光谱在纳米材料上的应用。半岛综合体育官方APP下载德甲
粒度测定
它早就知道,粉的颗粒大小有很强的影响产生的近红外漫反射光谱;9这是最明显的观察到变化的基线(抵消)。10这种现象可以最好与Kubelka-Munk模型描述反射(R∞)与散射系数(年代)和吸收系数(K):11
有大量的出版物描述粒度测定使用近红外光谱。半岛综合体育官方APP下载德甲都是基于理论和Ciurczak Kubelka-Munk的阿司匹林,抗坏血酸,艾尔2O3和(NH4)3阿宝4对于超过85µm微粒,12,13说明颗粒越大,观察到的吸收就越高。希金斯和同事首先分析纳米粒子与D90 (D90被定义为直径粒子有一个较小的当量直径的90%)小于250纳米。14他们观察到Kubelka-Munk理论不再适用,更小的微粒显示更高的吸光度比更大。这可以解释,因为光路,与较小的粒子相互作用后,长于与大颗粒粉末,随着光路的增加的数量re-reflections之间的小粒子。这个解释是如图1所示。Bittner等。15展示了一种方法同时识别和确定三水阿莫西林颗粒的粒径在sub-micrometre范围(D90 = 6.9 - -21.7µm)观察希金斯一样的效果,证明吸光度和互惠粒径之间的线性波数(> 7000厘米高1)。Khanmohammadi等。16近红外光谱预测的可行性调查TiO的粒度半岛综合体育官方APP下载德甲2纳米粒子。他们成功地开发了一个模型使用35种不同渗样品(5类,20海里> 130µm)应用反向传播人工神经网络作为非线性模型。
Nano-porous硅材料
硅凝胶扮演最重要的角色作为chromatographic-based固定相分离过程。实现最大的分离效率,重要的是要知道物理性质如粒径、孔隙体积、比表面积。17可分为多孔硅基静止阶段,无孔粒子和巨石。多孔二氧化硅粒子往往是最普遍适用的的发现应用于固相萃取(SPE)、高效液相色谱法,微液相色谱,毛细管电泳(CE)、毛细管electro-chromatography、气相色谱法和材料增强激光解吸电离飞行时间质谱(MELDI-ToF / MS)。18Najam-ul-Haq和同事19应用近红外光谱,结合多变半岛综合体育官方APP下载德甲量数据分析,描述多孔二氧化硅粒子。集群模型的基础上,建立了粒子大小和孔隙大小。培特等。17报道定量偏最小二乘回归模型来确定粒径范围在3 - 14µm,孔隙直径范围7 - 400 nm和比表面范围10 - 458 m²g1多孔二氧化硅粒子。主成分分析(PCA)集群模型允许纯硅的分类,amino-silica silica-C18。这些信息来源于碳氢键的对应的拉伸和变形振动,h和地债券在近红外光谱区域。
碳纳米材料
碳纳米材料包括富勒烯、非传染性疾病、碳纳米管和graphitic-nano-fibres。他们几个优势和独特的属性比其他材料。80 - 99.5% sp的存在2-hybridised碳有利于进一步derivatisation步骤和比表面积的增加使改进灵敏度静止阶段,例如SPE1或CE。20.玻璃碳电极与碳纳米材料改性可以显著提高电化学性能的应用程序,显示出更高的敏感性,降低检测和更快的电子转移动力学的局限性。21,22图2显示了一系列碳纳米材料以及二氧化硅粒子和聚合物与近红外光谱学研究。半岛综合体育官方APP下载德甲
碳纳米管(碳纳米管)
碳纳米管具有独特的功能,能够显示金属、半导体以及超导电子传递。碳纳米管具有中空的核心,让客人分子存储和显示任何已知材料的弹性模量最大。21一般来说,碳纳米管可分为两组:单壁碳纳米管(SWCNT)圆柱纳米结构,由一个单一的,卷起的石墨板,显示高纵横比和多壁碳纳米管(MWCNT)组件的几层石墨烯缸不同直径彼此环绕的夹层空间0.34海里。虽然SWCNTs通常显示直径0.4 - 3 nm,碳管直径1.4 -100海里。23近红外光半岛综合体育官方APP下载德甲谱法已被确立为一个强大的工具的描述碳纳米管的电子能带结构。第一个报告调查的近红外光谱作为一种工具的碳纳米管被陈发表半岛综合体育官方APP下载德甲等。,24随后又Itkis等等。25,26和刘等。27
C60富勒烯
因为巴克敏斯特富勒烯的发现(C60随后1985年研究发展。各种富勒烯与直径在20 - 100纳米的范围领域的高利息的肽和蛋白质识别诊断标记研究。28缩短周转时间在实验室里,近红外光谱,结合多变量数据分析,介绍了监测和验证derivatisat半岛综合体育官方APP下载德甲ion步骤。一个健壮的PCA模型识别C60C60-aminosilica C60-epoxysilica dioctadeclymethano——[60]富勒烯和IDA -[60]富勒烯成立。17
奈米晶钻石(非传染性疾病)
非传染性疾病可以形成一个薄层沉积等几种基质镍、石墨和钛的选择性地结合多个分子从生物体液。使用MELDI筛查方法,非传染性疾病显示所有碳纳米材料的最高灵敏度较低600 attomol的检测极限。由于化学吸附和物理吸附的组合特征非传染性疾病提供了优良的再生能力。29日表面可以是- o - h终止显示亲水或疏水性质,分别。对于一个成功的进一步derivatisation,关键是要有终止类型信息。x射线光电子能谱进行区分- h和o终止。半岛综合体育官方APP下载德甲这需要训练有素的人员和巨大的支出仪器。海格尔等。1开发了一种近红外光谱方法确定终止模式与高精度应用光纤探针在氮气氛。
Nano-coated毛细血管
的石英毛细管内壁涂料CE有助于防止不可逆的蛋白质在电泳分离过程中吸收。20.近红外光谱成像可以作为质量控制工具使用的derivatisation毛细血管。我们开发了一个PCA-based集群模型来识别裸熔融石英,latexdiol -涂层和fullerenol-coated石英毛细管。拥有一个内径的< 75µm和涂层厚度仅100海里,创建一个特殊的试验装置,结束的毛细砂纸磨光用砂纸P1000在45°角之前,在近红外光谱测量反射模式的横向分辨率6.25µm(图3)。
宾主之间的交互树枝状分子
树枝状分子特性定义良好的球形,有分支结构组成的内部核心(代)和末端官能团的贝壳。分子量大小和化学功能很容易控制。有各种各样的应用程序领域的化学、物理、制药和临床化学。海格尔等。30.近红外光谱用于宾主半岛综合体育官方APP下载德甲之间的交互G0-G7 amine-terminated保利(amidoamine)“客人”和多孔硅材料作为“东道主”预测分子量从0.52 kDa到116.49 kDa和粒子直径从1.5到8.1 nm。多孔二氧化硅粒子有一个恒定的孔隙大小,树枝状分子显示较小的粒径比孔隙大小,获得二氧化硅颗粒的内部,而大颗粒只能与二氧化硅表面。
脂质纳米囊泡
脂质纳米囊泡膜应用在药物输送和物质由于其独特的渗透活动,膜透性、化学成分和表面特征。这种脂质体是球形,碹体纳米结构脂质组成的影响,附上部分周围的溶剂进入室内。Bista等。31日应用近红外光谱法研究合成半岛综合体育官方APP下载德甲polyethyleneglycolated脂质自发形成脂质体在水化。为乐队组件部署近红外吸收光谱分半岛综合体育官方APP下载德甲析的样品以液体形式得到更广泛地了解分子结构和构象。
结论
适用性的近红外光谱作为一种工具来取代许多传统的半岛综合体育官方APP下载德甲调查方法的纳米材料,如nano-porous二氧化硅粒子,树枝状分子,nano-coated毛细血管、脂质纳米囊泡和碳纳米材料说明和总结。由于下面列出的所有优点,该方法具有较高的潜力成为完善和纳米技术领域的广泛应用,特别是关于帕特的应用:
- 非侵入性
- 同时测定的物理和化学性质
- 分析时间短
- 高通量分析
- 简单的测量
- 没有必要/几乎没有样品制备。
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