混合是一把双刃剑:分组和隔离错误分析专家的长椅上

R.C.A. Minnitt,^一个南卡罗莱纳州Dominy^b和K.H. Esbensen^c

^一个来访的名誉教授、学院采矿工程、威特沃特斯兰德大学私人包3,智慧,2050年,南非约翰内斯堡

DOI:https://doi.org/10.1255/sew.2022.a3
©2021年作者
发表在Creative Commons BY-NC-ND执照

^b客座副教授,矿物工程研究小组,Camborne煤矿学院,埃克塞特大学,康沃尔,彭林参见“TR10 9铁、英国;兼职教授、采矿和矿物工程系西澳矿业学院,科廷大学,宾利,佤邦6102年,澳大利亚

^cØ顾问,哥本哈根,丹麦,www.kheconsult.com。大学兼职教授,Aalborg (AAU)、丹麦;兼职教授,来自丹麦和格陵兰岛地质调查的(GEUS);魁北克大学教授associe, Chicoutimi (UQAC),魁北克;东南大学客座教授挪威(USN);客座教授(2018)Recinto de马亚圭斯校区大学波多黎各

尽管我们的例子只是从分析实验室,当从事业者,尺度,必须抵消材料非均匀性的影响。混合、震动等搅拌传统是可靠的关键成功因素分析整除extraction-but混合是一把双刃剑,用实验证据有力地表明这里。混合导致不同的结果,同根据粒度对比(黄金谷物在石英混合的情况下这是一个极端的图形示例)。混合也或多或少地证实传闻“信仰”的函数。但总是必要基础实验室混合协议在一个完整的理论抽样对异质性的许多实际表现的理解,以及如何尽可能最大程度地减少其影响。混合是灵丹妙药的知道…

介绍

分组和隔离(GSE)错误的基本成员七抽样错误定义和描述皮埃尔Gy(八抽样错误如果一个包括增量称量误差,Gy通常被认为是“简单”来控制)。GSE有关重力的联合效应与材料被采样的特点,交互时最常出现的空间分布相对于另一个片段不均匀颗粒材料被移动时,运输或堆放在库存。gse出现由于静态空间异质性和/或材料系统动能的重要输入。所涉及的主要因素诱导GSE的影响问题差异片段大小、密度、颗粒形状和含水率的变化在许多被采样同影响粒子润湿性。

我们目前实验集中在传统的强烈观念如何“使均匀”粉批分析专家的试验台。有重大的教训需要汲取有关通用抽样单位操作:混合。

一个示例针对的强烈反对的观点关于诱因gse应该发生在整除准备由所谓的“粉末轧制”方法。这里摧毁岩石粉末(通常是矿石/煤矸石混合物)时而挥动,或“滚”,从一个角落到另一个灵活的塑料薄膜或wax-wrap纸。分析专家坚信,这是一个理想的均衡技术摧毁的材料选择30 - 50 g整除进行分析之前,而许多纯粹主义者抽样专家和从业者认为,从左右滚动摧毁的材料将不可避免诱导不必要的,不受控制的、隔离的和明显的密度粒子粉末材料(黄金粒子,Pt和其他重型矿石矿物)。分析专家一直认为这种类型的“滚动”作为基本手段的均衡的纸浆整除的准备,尤其是在黄金矿业。目前的实验和观测用x射线断层扫描证实了这种信仰在某种程度上,但是也发现,当震动和滚动高密度对比材料,随后隔离取决于预期的结果;偶尔粉末含有黄金谷物,动摇着均衡的混合物可以最终的目的诱导隔离或分组。下面我们来阐明和理解这些现象。

在分析实验室

典型的工作流在许多实验室分析包括分析专家试图确保摧毁粉最后整除的提取是彻底的单一化。这种手术在火灾试验过程中并不罕见,曾被观察到在国际上众多的分析实验室。最常见的一种方法来实现这个目的是图1所示记录从两个实验室,一个在苏里南,另一个在巴西。

图1所示。摧毁的岩石粉火试金法是“单一化”滚动或捋一批粉在一个灵活的表之前立即整除提取。(模拟)滚动粉从左右操作执行40倍。(情况)相同的操作,但是这里只有20倍执行。仍然从录像中提取照片。版权说明:RCAM教学集合;使用许可。

在每种情况下摧毁粉200克和400克之间,通常95%通过75µm,放在一个坚固的塑料薄膜的尝试者,或“闪烁”粉批对角来回大约100年代。本地程序不同于详细分析实验室到下一个,但总的原则是相同的。

然而,许多抽样从业者皱眉滚动练习,因为它相信这样的行为诱导GSE影响前的批分析提取整除。信念是强大的,但可重复的科学证据来支持这一观点似乎是不可用。这种做法仍然是广泛表现在许多实验室参观了作者,携带足够的关注,这个过程应该是一个实证研究的话题。再强大的信念,正确的或错误的,是一个传统涟漪分配器也引发GSE,尤其是当业者进行颗粒材料与目标分析物,如黄金、个体发生,或居住在高密度颗粒。这两个流行的信念是研究在目前的实际调查。

实验设计;材料

一个实验来调查GSE的程度可以诱导在摧毁测定粉末轧制设计和适当的设备设置。约300个小黄金颗粒大小从100µm到300不等µm(细粒度的金颗粒)如图2所示(一个),在150克混合细碎的石英(95%通过150µm),如图2 (b),放置在一个塑料果酱罐含有石英细碎的矩阵。这种混合构成实验批单一化的替代技术在提取一个或多个分析整除。

图2。)约300枚谷物,不等大小从100µm 300µm,和b)石英细碎的矩阵显示黄金谷物混合前表面。版权说明:RCAM教学集合;使用许可。

地震摧毁火试金法粉末

批塑料容器用金颗粒/石英粉是第一个彻底动摇了为了混合内容,根据普遍普遍认为震动=良好的混合。内容是x光扫描,¹显示一个相当均匀分布的黄金谷物如容器的垂直截面如图3所示(一个)。

容器随后故意试图用手大力激动诱导种族隔离,小心地确保没有垂直运动组件,只有侧面的行动。容器再次扫描,以及由此产生的分布是容器的截面如图3所示(b)。显然这个尝试诱导GSE高密度金颗粒的石英粉是成功的,我们可以看到分组的谷物和在水平层底部右边的容器(图3 (b))。

图3。x射线扫描(垂直截面容器)。(a)均匀分布的黄金颗粒石英粉后彻底初始混合。(b)重要的黄金颗粒层分组(右边)和容器的底部附近(隔离)后持续水平搅拌的容器。x射线断层扫描的细节,请参阅方法描述与图4。版权说明:RCAM教学集合;使用许可。

清晰的分组和隔离发生但考虑到粉末是激动的程度,大约120年代,黄金的密度19.3 g厘米³vs石英粉的密度,2.0 g厘米³,更大程度的隔离可能是预期。然而,没有定量的方式有效地测量混合物的兴奋度的高低,重复实验将在所有可能产生不同的结果,即不同的分组和隔离度。欢迎读者快速采取行动来执行更多的这类系统的一系列实验;这个主题非常适合未成年人的学术项目。

滚动摧毁火试验批次

精金的谷物和摧毁石英粉又彻底混合之前放在一张干净的描图纸。备用表对角线的角落被取消几次,“滚”粉从一个角落到另一个,小心翼翼地重复滚动行动中看到许多我分析实验室。这是一个深思熟虑的尝试诱导隔离黄金的谷物(如果这是一个最初的信仰),或者,相反,混批。这是它吗?

处理粉批被小心翼翼地放在一个塑料袋中,并立即真空密封的空间分布金矿和石英颗粒通过滚动不能被任何进一步的处理,图4 (a)。这种真空密封袋放置在x射线断层扫描装置安置在智慧大学Palaeosciences单元和扫描(图4 (b))。

图4。(a)真空密封的塑料袋含有quartz-gold谷物混合在一个纸板上滚,见图5。(b)分析设置x射线断层扫描仪器安置在Palaeosciences单元,智慧大学;这显示扫描的原始批混合塑料容器,cf,图2和图3。版权说明:RCAM教学集合;使用许可。

这个实验重复了三次使用增加的活力水平调查是否滚动动作的强度使金颗粒的分布,明显的差异。

这三个轧制实验没有强烈的精金颗粒分离的迹象,尽管在实验中被使用的金颗粒密度最高的实际采矿和矿物加工行业的兴趣。

讨论诱导分离实验

震动实验

第一个简单的例子的结果震动和轧制精金的产谷粉表明,在某种程度上,种族隔离的程度取决于在预期的结果。粉含有精金颗粒与均衡的目的动摇混合物,似乎能够实现这一目标(图3 (a)),而晃动的明确意图诱导隔离或分组,也可以成功(图3 (b))。(见下面的巴西坚果效应框。)

轧制实验

比较扫描x射线三轧制实验结果如图5所示。实验进行了三次使用增加的活力水平(左到右),阐明滚动动作的强度是否明显差异分布的黄金颗粒。在每种情况下的极限平卷粉的真空密封袋黑色虚线所示周边,与单个黄金谷物粉所代表的黑点。

图5。x射线扫描图像代表增加强度。(一)黄金谷物在第一个实验中最低(强度)。(b)黄金谷物分配第二个实验。(c)金颗粒分布第三实验(滚动最高强度)。版权说明:RCAM教学集合;使用许可。

精金颗粒的分布表明,有没有隔离或分组尽管彻底滚,尽管gold-quartz谷物使用代表最高的密度反差代表相关的精金矿石矿化类型和混合材料相似或完全解放了矿石类型相同的成分。这一事实使得推断从这个简单的实验更一般的范围。

因此,它可以表明测定粉末的轧制进行了许多分析实验室不必然引起隔离或分组细粒度的,高密度的目标分析物,这表明很少有理由终止这个过程在分析实验室。虽然一如既往地关心与重复或一式三份代表火试金需要进行纸浆作为质量控制的一部分,进程监控可变性。

挖整除的火灾试验批次

因此,火的主要证据显示滚动试验批次不诱发危及GSE,但也有证据表明“mixing-shaking”罐子可以一把双刃剑。然而,关键的重要性:后续挖粉的一批(不过“混合”),下一步准备整除的火灾试验,可以很容易影响重大的GSE影响。如果是这样,什么是获得荡秋千是迷失在环形路。

整除准备通过从粉捞很多是更常见的在分析实验室比轧制过程,使均匀粉末混合物。这个过程的例子从两个实验室在图6所示。

图6。(a - c)序列的步骤显示mass-driven捞粉从一批摧毁的建立一个火试金法整除。(d-f)一批分裂成三个或多或少地等于整除。然而,这两种方法都有缺陷w.r.t.抵消经验异质性pre-aliquoting实验室批处理中遇到的。显然“混合”帮助但是没有保证本身实现充分混合。版权说明:RCAM教学集合;使用许可。

上面板,浸入粉和一勺数量提取整除。注意“驱动力”,这种类型的提取质量实现进行分析。分析师完全集中在测量一个确切数额,说20克,30 g或50 g,然后添加任何试剂需要化验坩埚。在较低的面板图6分析专家的目标是在一个相对大量的粉末通过挖一个近似数量和确定精确的整除质量之后,称重。但凸点是,这些都是mass-driven抓取采样方法,合理的假设混合总是保证代表整除通过任何的首选方法。虽然在实践中经常遇到的分析实验室,这实际上是一个严重的缺陷的假设总是质疑要好。有许多ill-reflected混合方法使用不安全代表整除(彻底混合),作为参考2中详细解释。

这些类型的挖实验室批量规模如图6所示,因此,不能接受的上下文中的理论抽样(TOS)和重点应该终止。努力应该针对普遍取代所有类型的小规模抹刀抓取采样通过适当的“正确”整除提取、优先使用小型旋转分配器或micro-splitter专门为业者进行很小的粉质量,图7;看到还在参考2章12和13。

图7。(a)前台:各种常见但误入歧途的实验室设备来执行业者操作实验室:叉子(混合工具)和勺子,抹刀同为提取分析整除,没有尊重representativity服务条款的要求。背景:著名的,但鲜为人知,”Ingamells micro-splitter”,一个巧妙的实现发明的查尔斯·奥利弗Ingamells (1916 - 1994),³用于微探针分析业者微乎其微的大量参考资料。这个分配器是首选为所有最后阶段质量减少细粉和类似,因为它是保证代表参见抹刀,仍然在几乎世界上所有的分析实验室。(b)的功能的示意图Ingamells micro-splitter,静止的涟漪分离器加工从固体铝框架的偶数交错降落伞(皱纹)。每一秒滑槽加工完全穿透只通过框架补充加工2⁄3深度。一路通过允许50%的降落伞(倒卷/期)质量完全穿过框架,成为拒绝。而拦截材料在2⁄3槽凹槽深度业者进行分裂成为50%。非穿透降落伞有倾斜(或弯曲)结束配置促进“滑出”拦截(采样)材料。Ingamells micro-splitter礼貌的奥利弗Ingamells通过捐赠弗朗西斯Pitard。插图:版权KHEC教学集合;与许可转载。

这痛骂抓住取样,任何规模无论意识到批处理材料的混合的状态,这可能是任何东西,从无节制的信仰只有定制可接受的根据通知混合操作(s)部署。这里的重点是,它不是特别的方法本身,可以进一步保证足够mixing-only完全不同的理解,也许竞争方法和实证证据,是一个可以接受的基础实验室混合协议。

因此,我们谦卑,首次实验披露。

工业案例研究:粗金颗粒

Dominy⁴提出了一个案例研究从一个地下黄金静脉包含已知的采矿工作粗金颗粒1.2毫米的大小对比图2。这是观察到纸浆重复显示精度很差(±66%)。一系列测试2公斤纸浆进行批次,在批处理桩混合(类似的过程在图1)和连续降价40 - 50 g使提取火灾试验。可变性非常高,在一个实例范围最小值和最大值之间的分析结果是500 g t¹非盟。

连续测试是由抓住50克果肉火试金法从大约锥形浆桩指控。这样做是为了完成,即直到桩完全消耗。发现最高的成绩通常是承载桩的低10毫米。在一个案例中,较低的部分包含82%的样本黄金(图8)。任何化验费用来自50克的上部桩从而严重低估了样品品位。

图8。通过浆桩截面横断面显示23提取的化验与标志下方的“隔离”黄金堆(红色突出显示)。全球级的2045 g桩29.1 g t)¹非盟基于完整的共有42火化验。分布是近似相对完整的3 d桩抽样的挑战,但这个横断面的方向是随机选取的。

图9显示了一个部分通过一个低档次的纸浆桩(3.7 g t¹盟中最小的观察粗金主样本),哪里有一些潜在的隔离桩的底部,但也有更高的成绩向顶部。这些可能向上反映“反向隔离”,金颗粒隔离期间“混合”(见巴西坚果效应盒),不定期“丰富”的上部纸浆桩。

图9。横截面的中心另一个浆桩显示23化验,较低的和次要的“隔离”黄金堆(红色突出显示)的一部分,这里有一些更高的成绩对桩的顶部(橙色)。全球级的2135 g桩3.7 g t)¹非盟基于详尽的43个火化验。分布是近似相对完整的3 d桩抽样的挑战,但这个横断面的方向是随机选取的。

这些发现证实常规果肉可以高度异构由于贫穷的金颗粒在磨碎和粉碎粗金期间一般隔离桩的底部垫滚动”。

其他测试工作证实我小学2 - 3公斤通道样品500µm和1500µm之间可见黄金分级,但被摧毁后仍然包含250µm和750µm之间的黄金上浆。图8中给出的示例是最极端的表现出严重的“基本”的隔离。其他九个测试纸浆样品显示不同基础隔离,与两个样品显示出一些上层隔离有关“巴西果效应”(图9)。在所有这些测试用例,上部桩的独家报道常常会被耗尽(图8)或浓缩在黄金(图9)。

样品显示年级> 15 g t¹盟,一般显示一些隔离,更经常在桩基础。这证实了其他的测试工作中提取一个奇异勺从桩残余批化验在总通过屏幕火试金法。全屏火化验很多通常是10 - 50 %年级高于单一价值观抢先一步。

12 g t之间的成绩¹盟和24 g t¹盟可能表明存在一个单一的500µm黄金粒子内的火灾试验,依赖于黄金颗粒形状(例如从片状sub-spherical)。成绩低于1 g t¹非盟将于150年由<µm黄金。< 0.1 g t¹非盟的成绩将于75年由<µm黄金。这些assertations矿物学和屏幕支持的火灾试验测试工作。

讨论:粗金粒子

以上现象暴露的关键是,粗金需要治疗不同于细粒度的黄金。^{5 - 7}果肉轴承粗解放黄金不能被单一化;GSE将影响很有问题和适当的协议必须建立在实验室。在目前的情况下,屏幕火试金法被介绍给占粗金,以及改进的实验室程序和更好的员工培训。2 - 3公斤纸浆分离使用TOS-compliant涟漪分配器为屏幕火试金法1公斤。介绍了QA / QC协议,特别是覆盖设备清洁和污染监测。

教训这项工作的关键是尽快粗浆黄金是解放了,最好的行动就是分析全部通过批量试验方法(如屏幕火试金法或LeachWELL)。或者,医生应该看看PhotonAssay等技术,可以分析“散装”样本(很容易从500克到5000克或更多)的材料。⁸

粉碎的传统采样模式,分裂,粉碎和火灾试验(30 - 50 g电荷大小)是有缺陷的粗金(当然> > 150µm浆),特别是当试验电荷是抓住还是从浆舀。⁹批量试验方法提供唯一正确的方法。需要良好的选矿设备卫生,贫瘠的冲的破碎和粉碎设备进行定期和化验。^5、9

适当的矿石描述需要确保样本收集、准备和分析协议定制和代表。^2、7此外,实证测试工作需要纸浆来确定和调整协议的粗金彻底摧毁。

混合:一个高度可变,隐藏的成功因素

尽管这里只分析实验室所示,在所有尺度和所有类型的混合材料,势在必行抵消从材料的异质性影响最优,从而减少从GSE尽可能最大程度地影响。阐明主要影响将表现不同程度根据材料治疗等,但他们从未消失。混合、震动等风潮传统至关重要,往往未知或ill-reflected吗隐藏的成功因素可靠的分析性能,但un-reflected混合盲目用作全权代理人是一把双刃剑,可以导致重大惊喜。

抽样沿着lot-to-aliquot途径,当然包括颗粒材料的实验室领域的业者挖或通过抓住(规模并不重要)²总是会导致潜在损害整除representativity相对于主,股票或批处理,数字6 - 9。用粗的金(> > 100µm)纸浆,极端的保健要求如果使用混合”使均匀分裂之前挖或抓住。重大GSE可能> 500µm黄金存在时,将产生非常有害的影响质量的舀或抓住化验整除。也许反直觉的“反向隔离”也可以发生。¹⁰这里的命令必须(1)把整个浆批批量分析或(2)当业者是必要的,然后只使用一个TOS-compliant分割或RSD为分配器。抓住或铲是不可接受的。

它的程度最优混合最终提取整除问题之前most-together不良粒度对比,世界上所有的或多或少“设计敏捷”尽管提取实现。它还寻求的信息至关重要事实上的颗粒大小有关,尤其是对分析物发生,或嵌入在粗颗粒不能地面下降标准设备;黄金的主要矿物学的例子(也极端货币价值)。信念,盲目的信任和使用标准的混合过程和设备并不能保证业者representativity-a最低TOS能力总是必要的。

确认

作者欣然承认先生的帮助和援助Kudakwashe Jakata,扫描经理,在卓越中心Palaeosciences南非威特沃特斯兰德大学的的扫描实验材料。

引用

1. R.C.A. Minnitt, j . Jashasvili g·吉尔克莱斯特和南卡罗来纳州Dominy,“量化隔离的矿产和金属微粒材料使用x射线断层扫描和variography计算”,《2017年世界会议上采样和混合。澳大拉西亚的采矿和冶金研究所:墨尔本,澳大利亚,第182 - 171页(2017)。
2. K.H. Esbensen,介绍抽样的理论和实践。IM出版物公开(2020)。https://doi.org/10.1255/978 - 1 - 906715 - 29 - 8
3. f . Pitard,”查尔斯·奥利弗的遗产Ingamells (1916 - 1994)”,TOS论坛10日,24 (2020)。https://doi.org/10.1255/tosf.123
4. 南卡罗来纳州Dominy”,不管什么是错当应用服务条款:是钱窗外”,Spectrosc。bdapp官方下载安卓版欧洲33 (7),41-42 (2021)。https://doi.org/10.1255/sew.2021.a41
5. 南卡罗莱纳州Dominy和J.S.二彼得森,”抽样粗mineralisation-developing有效的协议和一个案例研究从地底Nalunaq矿山,格陵兰南部”,《2005年世界会议上采样和混合。澳大拉西亚的采矿和冶金研究所:墨尔本,澳大利亚,第165 - 151页(2005)。
6. 南卡罗莱纳州Dominy”,良好的抽样实践的重要性在整个金矿价值链”,采矿技术。125 (3),129 - 141 (2016)。https://doi.org/10.1179/1743286315Y.0000000028
7. 南卡罗莱纳州Dominy,贝聿铭弄平,H.J.玻璃,s . Purevgerel B.W. Cuffley,“黄金粒子特征取样测定协议优化”,矿物质11日,1109 (2020)。https://doi.org/10.3390/min半岛app应用下载11101109
8. C.D. Tremblay, j . Tickner d宝藏,a Oteri g·惠勒,“PhotonAssay——高效和大部分黄金分析在现代世界”,国际矿业地质学报》2019年会议。澳大拉西亚的采矿和冶金研究所,墨尔本,澳大利亚,第98 - 88页(2019)。
9. 南卡罗莱纳州Dominy。”抽样粗的含矿化,开发有效的协议和一个从巴拉腊特我的案例研究,澳大利亚,《2017年世界会议上采样和混合。澳大拉西亚的采矿和冶金研究所,墨尔本,澳大利亚,第182 - 171页(2017)。
10. 南卡罗莱纳州Dominy A.E. Annels和A.G.罗伊尔,抽样和金矿的估计。最终研究报告EC BRITE-EURAM MIDAS项目,p . 233 (1997)。