卡琳Engstrom一个和金姆·h·Esbensenb
一个博士生&方法开发工程师的采样和分析测试方法
bKHE咨询(www.kheconsult.com)&客座教授(丹麦、挪威、波多黎各)
这个特性在当前段的过程形成一个插曲抽样列。我们问Karin Engstrom Luossavaara Kiirunavaara AB (LKAB),瑞典基律纳概述工业如何验证过程采样系统发生后ISO标准的指导方针。这些规定严格的程序比较过程采样系统的“停止带”+手工样品提取参考系统检查抽样偏差作为一种手段,作为参考采样系统被认为是完全TOS-compliant,即代表。本专栏的形式在线选择的综合背景variographic描述相同的铁矿石颗粒流(这将会在未来分期付款)。
简介:目前ISO标准的地位
铁矿石是建立和标准化的主要采样通过国际标准化组织(ISO)。相比其他矿物商品的标准化和颗粒材料(如食品/饲料、药品),铁矿石抽样标准密切符合抽样理论(TOS)。1 - 3铁矿石开采和加工操作应用采样和品位控制在生产价值链的所有部分,从金刚石钻头和爆炸洞处理泥浆取样,颗粒饲料、颗粒和船装载完成。抽样的铁矿石是标准化通过国际标准ISO 3082:“铁ores-Sampling和样品制备过程”。4铁矿石行业提高了符合ISO 3082在过去的10 - 20年,特别是关于商业目的。然而,仍然有一些偏离标准的领域和问题样本representativity是常见的。3新建采样系统或造成系统被修改,ISO 3082要求完整采样系统的验证按ISO 3086:“铁ores-Experimental方法检查抽样”的偏见。5我们在这里报告一个实验验证和验证实验,作为基线参考与在线variographic采样系统相比QC在下面列。
基本抽样铁矿石采样系统的原理和基本要求
最基本的抽样原则(FSP)代表抽样表明许多必须的所有部分等概率被选中的样品。6 - 8这个原则是同样重要的是为初级抽样抽取所有后续抽样阶段,即在降低质量/样品。ISO 3082描述最好的地方为主要样本提取传送带之间的转移点,在一个完整的横截面流可以截获,并定期提取。抽样等静止的许多船只或库存由ISO 3082是不允许的,因为它是不可能开采样装置通过深度和矿石提取完整的列。ISO 3082因此建议只提取样本的矿石被运送到或从一艘船,储备,掩体或筒仓。
的提取主要增量应符合以下规定,确保生成没有偏见(经过良好测试的TOS原则):
- 完整的矿石流截面取样时应采取从一个移动流;
- 样品机的速度不得超过0.6米1,除非刀孔径相应增加;
- 样品刀具应通过矿石流速度均匀,主要和后缘的刀清理矿石流结束时其遍历;
- 样品上的嘴唇刀应平行直线采样和径向旋转刀具;这些条件应保持刀具的嘴唇穿;
- 含水量的变化,粉尘损失和应当避免样品污染;
- 自由落体时应保持在最低限度的减少矿石颗粒的大小退化,从而最小化偏差大小分布;
- 主要刀具应位于尽可能接近装货或卸货点,进一步减少的影响大小退化;
- 矿石的完整列与名义上的最大尺寸小于1毫米应当提取采样车铁精矿。
检查抽样偏差原则和一般要求
检查抽样偏差的方法是比较在线流采样系统(图1)参考抽样法认为产生真实和公正的结果。对于一维过程抽样,参考是所谓的“停止带”抽样使用抽样框架作为手册概述了增量/样品提取,如图2所示。
图1所示。插图的pinciple推荐cross-stream取样器。图片来源:ACABS研究小组。
图2。“停止带”的例子抽样框架允许一个完整的横截面的矿石中提取。这将作为一个参考在线取样系统(图1)。图片来源:LKAB。
的数量成对比较之间的参考方法(方法)和要测试的抽样方法(方法B)应不少于10个。A和B的样品应采取尽可能接近,以确保当地矿石中变化不影响偏差测试。矿石质量特征重要,如铁含量、粒度分布或其他冶金、化学或物理性质可用于偏差测试(ISO 3082)。但众所周知,粒度分布参数提供最强大的检查方法A和B的大小分布是相同的,所以将化学。
成对测量为选定的品质特性使用90%置信区间进行比较,或一个等价的t检验,检查是否有偏见给B采样系统。
当前版本的ISO标准检查的偏见(ISO 3082)和ISO标准抽样估计的精度(ISO 3085)支持消除离群值通过Grubbs识别离群值测试,不考虑是否可转让的原因可以被识别。这离群值的方法消除可能影响偏差测试通过支持测试采样系统(B)以及低估了采样系统的精度。后来的著作建议识别异常值应该只被淘汰后真正的可转让的原因已确定;此外,一个新的数据集还应该收集和处理,以确保正确的计算。9(注意:这些发表建议的过程中被纳入即将修订的铁矿石ISO标准抽样)。
验证实验
实验验证报告是在采样系统收集执行最终产品从一个铁矿石球团厂(即过程控制样品商业样品)。采样系统由一个线性cross-stream取样器,图1中,收集铁矿石球团矿的主要增量按照指南(ISO 3082)。该系统是基于一个系统的时间间隔,每五分钟收集主要增量。除了主要的采样,采样系统是完全自动的对抽样部门,破碎进行化学分析,筛分分析、磨蚀指数分析和抗碎强度分析。
在目前的验证实验,主要的抽样,抽样部门和自动化筛选分析验证。给出了采样系统的结构图如图3所示。ISO 3086的方法是使用一个例外,六(不是十)配对样本提取。
图3。总体电路图完成自动采样系统,系统的粗体部分是在当前的研究中进行验证。
实验结果
主要线性cross-stream取样器的验证结果表1中给出。数据分析使用一个双边t检验和95%的置信水平。t检验表明,主要的取样器不产生任何偏见对所有参数除了的粒径< 5毫米,a和B之间的显著差异抽样方法确定:线性cross-stream取样器高估了好材料的数量很多。
表1。测试验证数据线性cross-stream取样器的偏见。
菲 |
SiO2 |
12.5 -16毫米 |
10 - 12.5毫米 |
< 5毫米 |
|
意思是:线性交叉流样品 |
66.69% |
2.143% |
12.5% |
59.6% |
2.0% |
意思是:停止带样品 |
66.70% |
2.135% |
12.6% |
59.4% |
1.2% |
平均差 |
-0.01% |
0.008% |
-0.1% |
0.2% |
0.8% |
平均差的标准偏差 |
0.043% |
0.026% |
1.6% |
1.8% |
0.4% |
关键值 |
2.57 |
2.57 |
2.57 |
2.57 |
2.57 |
统计值 |
-0.67 |
0.71 |
0.13 |
-0.32 |
-5.0 |
显著差异? |
没有 |
没有 |
没有 |
没有 |
是的 |
造成这种差距的原因被彻底检查调查的完成采样系统,主要结论,相关的问题不是增加提取,而是由于灰尘积累在传送带的运输的主要增量第一旋转样品分频器。这个问题中和通过改善通风减少的数量“环境灰尘”周围环境主要的取样器,提高输送机的物理屏蔽,保证没有灰尘可以到达皮带从外部来源。
确保TOS-correctness (un-biasness)连接到主采样系统,自动筛分析偏差的测试也在与控制筛分的一个参考实验室进行设置。t检验的结果相比,6个样品展示在表2。学习任务不显示任何统计区别这两块自动筛的筛分设备和验证因此批准。
表2。验证数据的自动筛分析取样器。
12.5 -16毫米 |
9 - 12.5毫米 |
5 - 9毫米 |
|
意思是:自动筛 |
18.7% |
74年。9% |
3.5% |
意思是:参考筛 |
18.5% |
75.2% |
3.9% |
平均差 |
0.2% |
-0.3% |
-0.4% |
平均差的标准偏差 |
4.7% |
3.9% |
0.9% |
关键值 |
2.57 |
2.57 |
2.57 |
统计值 |
0.09 |
-0.19 |
-1.07 |
显著差异? |
没有 |
没有 |
没有 |
讨论
验证实验的结果主要线性cross-stream取样器说明了验证实验的重要性和偏见的测试。即使采样系统构建根据服务条款原则和ISO 3082,可以发现由于偏见样本污染主要样本提取后,露出一个不正确的准备错误(IPE)效果。
决定减少配对样本10六在这个验证实验是出于成本考虑LKAB的自由裁量权。因此,实验有可能延长四个额外的配对样本,如果结果是不确定的。
虽然基线验证所需的所有新的或修改采样系统(ISO 3082),连续监控和控制也是强制保证连续代表采样和分析结果。
除了日常维护和视觉检查,连续variographic描述的方式能够有效的监测和质量分级过程抽样系统随着时间的推移,确保重大偏差抽样或分析变化不小心被引入。先前描述的variographic方法好列,并将应用于这里使用相同的参数来显示当前铁抽样程序也可以在线监控(在下面列)。
引用
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- K.H. Esbensen(特别工作组主席f - 205, 2010 - 2013年),DS 3077。代表Sampling-Horizontal标准。丹麦(2013)标准。http://www.ds.dk
