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很容易解答的问题你可能会想,特别是如果你使用经过认证的参考材料可追溯到国家标准与技术研究院为例。毕竟它有一个认证的价值扩大测量不确定性不是吗?
所以当你在光谱仪测量这个CRM,你验收范围是什么?一个很好的问题,因为扩大测量不确定性与认证的参考标准本身,不要光谱仪的测量值。那么如何建立你的光谱仪验收范围为你的类型的校准?
答案是有些埋在制造商和NIST出版物。你可以进行一个预算的不确定性运动。这种方法的一个例子最近了。1这里不确定性预算计算用于显示测量值的平均值是在合并后的不确定性。换句话说,认证值和测量值之间的差是0.0042吸光度单位的结合不确定性内0.0058吸光度单位,因此在校准。
然而,正如许多实验室要使用简单的验收范围,有另一种方式吗?
一些制造商和CRM供应商使用一个简单的验收范围声明包含在NIST SRM 1930玻璃过滤器证书:
”一个可接受的水平之间的协议用户的测量和认证的价值及其扩展不确定度重叠的任何部分用户的公差带定义的测量均值和用户定义的可接受性”2
这是解释为“SRM扩展不确定度添加到制造商的宽容,使那些令人满意的校正性能的验收范围”。让我们来看看这个工作,因为它很容易计算和应用。甚至QA能够理解它。
图1所示。均测量吸光度值的一个例子躺在测量和CRM的综合测量的不确定性。1
通过考虑一个例子一个SRM吸光度值的扩展不确定度(U±0.0049)吸光度单位。实际认证的价值并不重要,你会看到。仪器制造商的规范(一个),吸光度值,±0.005吸光度单位。因此,简单的添加使验收范围的±0.0099吸光度单位认证的价值。注意,在NIST的声明中使用术语“测量意味着“暗示用户措施标准不止一次和平均值。换句话说,测量均值和认证之间的差异值不得超过±0.0099吸光度单位被视为在校准的仪器。
我们可以通过运行一个测试这种方法蒙特卡罗模拟(MCS)模型,3使用Minitab Devize软件,假设SRM标准差是0.00245(即一半的扩展不确定度)和制造商的规范或矩形分布是均匀的。当我们运行这个仿真,结果如图2所示的50000次迭代模型和设置验收范围(规范限制)为±0.0099。
图2。吸光度Minitab Devize MCS模型输出精度验收范围为N = 50000±0.0099。
图3。一款统计软件Devize MCS模型输出波长精度验收范围为N = 50000±0.4海里。
可以看到,99.6%以上的结果将是在接受范围之内。这似乎是一个合理的方法。
这也适用于波长精度吗?的确是的。这一次让我们假设SRM的标准差为0.05 nm(扩展不确定度为0.10 nm)和制造商的规范是±0.3海里。在这种情况下,验收范围将(0.1 + 0.3)即0.4海里。MCS的结果模型如图3所示。这一次99.8%以上的结果将是在接受范围之内。
这个简单的验收极限方法听起来有点太好了,是真的吗?是的,因为这个方法忽略了计量的不确定性意味着本身!
仔细阅读NIST的特殊出版829显示,E3a节,统计正确计算验收范围(艾尔要求是:
这些验收范围包括上述方法验收范围(U+一个),此外,衡量的标准误差修正的数量决定。这些正确的限制将会是一个小比验收范围基于只是(U+一个),更保守。从合规的角度接受限制基于只是(U+一个)“故障安全”,是可以接受的。
引用
- c·伯吉斯”仪器的校准:你的紫外光谱仪准确就够了吗?”,系统地。抛光工艺。38 (1)(2014)。http://www.pharmtech.com/calibration-instruments-your-uv-spectrometer-accurate-enough
- d·贝克尔et al。,利用NIST标准参考资料决定性能的分析化学方法和实验室。NIST的特殊出版829 (1992)。http://www.nist.gov/mml/csd/inorganic/upload/NIST_SpecialPub829.pdf
- c·伯吉斯,“没有数学的测量不确定性”,系统地。抛光工艺。40 (2),36-40 (2016)。http://www.pharmtech.com/measurement-uncertainty-without-math
