克里斯托弗·伯吉斯
伯吉斯分析咨询有限,“玫瑰雷”,更加,Startforth,巴纳德城堡,英国杜伦DL12 9 ab,有限公司
约翰·哈蒙德
Starna科学有限公司52-54福勒,Hainault商业公园,Hainault,埃塞克斯IG6 3 ut,英国
半岛综合体育官方APP下载德甲光谱和光谱法已经存在了很长一段时间。在“现代”时代,光谱仪器已经在一种或另一种形式与我们70多年了。尤其是对于那些古老的“主力”技术,紫外可见和红外。所以现在它可能是合理的认为我们会喜欢一个标准化和校准环境,会使我们的光谱数据质量的保证程序的问题。也许或也许不是!没有站在分析科学中的应用以保证质量。列标题正确地显示质量很重要。
的变化率仪器及其应用基础加速在1980年代与大量的可用性数据的处理能力和新技术被纳入不起眼的光谱仪。突然的一些参考资料,我们依靠排位赛和校准我们的光谱仪已不再“适用”。不仅终端用户在实验室里面对这些问题也是仪器制造商。同时这些技术发生变化也被监管机构。监管机构在各种领域、制药、医疗设备、环境、食品等等,不一而足越来越感兴趣的质量数据来自我们的实验室,以确保符合国家和国际标准。
当讨论和角色的标准的需要,我们需要考虑的主要发生了变化,在过去的50年的四个关键领域:国家计量研究院(敝中断),仪器制造商,用户群和全球化通过国际监管机构的监管。
国家计量研究院(敝中断)
我们的监护人是敝中断实验室计量可追溯性。光谱科学依赖于他们维护的基本单位的长度和时间和主要计量标准。这是真正的70年前的今天。在此期间发生的变化的能力和意愿是国家实验室提供辅助参考资料转移在实验室校准。例如,在国家统计局的鼎盛时期在美国,(现在美国国家标准局NIST,国家科学技术研究所),分析化学中心会同放射物理学部门的研究,开发,生产和认证多光谱参考资料srm(标准参考资料)被广泛用于分析实验室覆盖广泛的格式,中性密度滤光片、解决方案和固体化学材料。事实上很多国家实验室人工制品提供校准服务透光率,反射率等,直到最近。
国家实验室的改变作用体现在NIST的分阶段撤军二级参考材料在过去十年的活动。srm库存耗尽时,NIST没有资源或倾向来取代他们。在NIST公平,满足需求的crm,全球增长在1980年代和1990年代并不在他们的职责。NIST SRM 2034,高氯酸溶液中氧化钬为例。这是在国家统计局在1980年代开发的,并成为全球采用紫外可见光谱仪的波长校准规模从240纳米到640纳米。全部文档的工作发表在1986.1这个基本标准现在已经淘汰虽然幸运的是下班后一种内在的标准完成。2不太幸运的是中性密度眼镜SRM的逐步淘汰930年和1930年,依赖认证参考材料供应商没有一个主要来源。然而,有一个升值的要求在NIST还提供重新认证服务为现有SRM 930年,1930年和2930年,基层。
甚至NIST最好的没有产生大品种的srm光谱学。半岛综合体育官方APP下载德甲它发表了16个特殊的出版物在光谱学在过去的45年,是小相比,153年的总;半岛综合体育官方APP下载德甲这是如图1所示。很明显也从这个图,国家实验室部门是不能满足工业各个行业或监管需求。
仪器制造
在仪器制造有什么变化下问题吗?从本质上说,它可分为三个离散的阶段,这毫不奇怪变短,接近一个年代至今,随着改革的步伐加速。边界也在每一个阶段,有一个明显的改变物理特性的工具,通常与大小的减少有关。
第一阶段:1940 - 1975
仪器制造的光学质量,以最小的电子产品。客户最初依靠制造的质量,给“安心”,但很快志同道合的人建立了光电光谱法组(1948)在英国作为一个论坛,共同问题可以讨论的。制造商依赖于员工的技能来精确构建工具。迄今为止的许多工具在这个时代生产仍然匹配,甚至超过,在现代仪器所使用的光学质量。在时代的结束,欢迎来到微处理器的年龄,和监管控制的时代,见下文。
第二阶段:1975 - 1995
将一个(或两个)基于微处理器的电子控制,内部控制和使用材料,如中性密度眼镜。起初,这些过滤器只是测量,然后随后的价值观来衡量这些存储的值比较。的最后阶段,监管压力要求这些过滤器可追溯性(建立一个不间断的比较链)敝中断认证材料,与验收标准建立在扩展不确定度预算对于一个给定的系统。加速基于微处理器的系统的处理能力带来了IBM 5150电脑的诞生1981年,与进化到下一个合乎逻辑的步骤。
第三阶段:1995年到电流
有转移到外部计算机控制和数据处理。光谱仪现在减少仅仅一个“光具座”提供必要的支持电子产品提供电子数据输出。光纤技术的可用性,半导体激光器等生产主要为电信行业允许更小的半导体制成的设备的开发和生产,和示例演示配件。这一概念与系统处理大量数据的能力,和光谱学被常规的光谱区域,先前未知的,例如近红外光谱,或技术被认为是局限于研究实验室,例如傅立叶变换红外光谱、拉曼等。半岛综合体育官方APP下载德甲
在尺寸上,这一趋势显然已经进展到越来越小的单位。然而,一个可以问这是进步还是有一点“小不再是美丽的”?引用一个虚构的工程师”……我(我们)不违反物理定律”。
在高性能应用程序是必需的,你仍然需要好的能量吞吐量,即不要指望一个单元的性能与A5足迹(或更小)的仪器在A0大小。在现代环境中,风险分析,特别是“…光谱仪能够充分执行所需的测量?“取代”…它会在实验室里身体健康?”在下一节中,我们看到这花光谱仪样品的能力,而不是反过来又需要重新定义质量环境。
用户基础
随着仪器改变了多年来,也有光谱的用户基础。这可能被描述为一个从专业用户提供详细的仪器的内部工作的知识对一个应用程序驱动的“黑盒”的心态。如上所述,许多现代仪器应用软件与光谱计算机外围设备的控制。这种转变从专家到主力仪表当然也不都是坏消息!的光谱应用计量是一个主要的资产不断增加社会假设我们可以依赖产生的数据质量。
在我们看来,今天的主要问题之一是,大多数的用户基数太信任产生的数字没有欣赏良好的光谱实践的必要性和光学测量的基本假设和局限性。问题是加剧了我们的高等教育机构是无法或不愿教的实用角度分析光谱。半岛综合体育官方APP下载德甲从数据完整性的角度详细知识的缺乏有关量子理论不太可能有相同的影响作为一个指纹表面上的试管或使用溶剂透光率不足。同时我们正在经历一个光谱侨民,:
- 光谱测量和测试是走出实验室进入仓库,制造点使用,进入现场;
- 相对未受训练的运营商,尤其是从光谱角度,可能在日常操作技能基础问题。
还有需要保证整体操作而不是模块化性能使用适当的参考资料来证实“适用性”和/或可操作性定义的范围内。
的一个来源的帮助,从用户仪器操作的角度来看,是仪器的标准分析方法委员会分委员会的赞助下英国皇家学会的Chemistry3工作多年生产报告和分析仪器技术简报从他们的网站上免费下载。
国际标准和监管impact4
如上所述,可以证明是一个关键日期,1975年,许多相关的国际标准和控制身体出现。
从1975年到1981年
- 1975 - iso - remco形成
- 1976 -美国FDA介绍GLP
- 1977 - ilac形成
- 1978 - 25 ISO / IEC指南发布(1999年成为ISO / IEC 17025)
- 1981年经合组织按指南
随后有一个相对平静的时期,直到1987年发布的ISO 9000系列标准,强调质量是扩大到一个更大的听众。90年代初,主要审查后对可追溯性的理解分析化学、CITAC成立,和国家认证机构实施认证ISO组织指导25到区域合作;在环太平洋地区即APLAC, EA在欧洲。bdapp官方下载安卓版使用认证ISO指导25慢慢继续扩大,获得接受越来越多的实验室使用这条路线,协助验收所生成的数据,但这是ISO指南的转换25 1999年ISO标准17025确实加速了这一过程。
在这个时期,另一个主要标准组织,ASTM,体现出这一更加强调质量通过发布一系列的指导标准,如表1所示。在许多地区这些标准不覆盖地区提供必要的指导。紫外可见仪器制造商使用例如E387,作为“事实”标准仪器杂散光的估计性能。有趣的是观察这些变化带来的五年回顾周期,这些标准。2002年1月,ASTM反映了全球的标准工作,通过改变其名称ASTM国际。
表1。ASTM国际标准光谱。半岛综合体育官方APP下载德甲
ASTM标准 |
标题 |
E131-05 |
与分子光谱相关的标准术语半岛综合体育官方APP下载德甲 |
e168 - 99 (2004) |
标准实践红外定量分析的一般方法 |
e169 - 99 |
标准实践紫外定量分析的一般方法 |
e204 - 98 (2007) |
标准实践鉴定材料的红外吸收光谱,使用ASTM编码乐队和化学分类索引半岛综合体育官方APP下载德甲 |
E259-06 |
制备的标准做法粉饼白色的半球形的反射率因子转移标准和双向的几何图形 |
E275-01 |
标准实践的描述和测量性能的紫外线,可见光和近红外分光光度计 |
e386 - 90 (2004) |
标准实践相关数据显示高分辨率核磁共振(NMR)谱半岛综合体育官方APP下载德甲 |
E387-06 |
标准测试方法估算分光光度计的杂散辐射功率比不透明的过滤方法 |
E573-01 |
内反射光谱的标准实践半岛综合体育官方APP下载德甲 |
E578-07 |
标准测试方法荧光测量系统的线性度 |
E579-04 |
标准测试方法检测极限硫酸奎宁的荧光 |
E925-02 |
校准的标准实践监控紫外-可见分光光度计的光谱狭缝宽度不超过2海里 |
e932 - 89 (2007) |
标准的做法来描述和测量色散红外光谱仪的性能 |
e958 - 93 (2005) |
标准做法的实际光谱带宽紫外-可见分光光度计测量 |
e1252 - 98 (2007) |
标准做法一般技术获取红外光谱定性分析 |
e1421 - 99 (2004) |
标准实践的描述和测量性能的傅里叶变换红外光谱仪;零和一级测试水平 |
E1642-00 (2005) |
标准实践一般红外(GC-IR)气相色谱分析的技术 |
E1655-05 |
为红外标准实践,多元定量分析 |
E1683-02 (2007) |
标准实践测试扫描拉曼光谱仪的性能 |
E1790-04 |
近红外定性分析的标准实践 |
e1791 - 96 (2008) e1 |
标准实践转移标准反射近红外仪器使用半球形几何因素 |
e1840 - 96 (2007) |
标准指导拉曼光谱仪校准标准的转变 |
e1865 - 97 (2007) |
标准指南大道傅里叶变换红外(OP / ir)监测气体和蒸气在空气中 |
e1866 - 97 (2007) |
建立分光光度计性能测试的标准指南 |
缩写
APLAC:亚太实验室认可合作;在分析化学CITAC:国际合作的可追溯性;EA:欧bdapp官方下载安卓版洲认证合作;FDA:美国食品和药物管理局;按:良好的实验室实践;ILAC:国际实验室认可合作;经合组织:经济合作与发展组织(OECD)。
总结
这是一个基本原则分析科学家,分析性程序的开始之前,他们必须确保任何仪器或系统的适用性和适当的操作,测量过程的一部分……为了证明“适用性”。5这一挑战是随着光谱应用程序增加变得越来越困难。
本文希望提供一个概述和介绍这个主题。我们打算在未来列详细具体的应用领域。
引用
- 国家统计局的特殊出版260 - 102,氧化钬解决波长标准从240年到640年nm-SRM2034 (1986)
- J.C.特拉维斯et al。,期刊。化学。参考数据。34 (1),41-56 (2005)。https://doi.org/10.1063/1.1835331
- http://www.rsc.org/Membership/Networking/InterestGroups/Analytical/AMC/AMCReports.asp
- 更多的细节,达到.......看到P.J.詹金斯。在未来?可能的后果达到欧盟指令的分析实验室”,Spectrosc。bdapp官方下载安卓版欧洲20 (4),22 (2008)。https://www.半岛综合体育官方APP下bdapp官方下载安卓版载德甲spectroscopyeurope.com/quality/reach-future-possible-consequences-eu-reach-directive-analytical-laboratory
- 使用分析仪器和系统的监管环境;http://www.rsc.org/images/brief28_tcm18 - 99611. - pdf