探索“遗忘”的地区:一个更新在近红外光谱法|光谱学欧洲和世界半岛综合体育官方APP下载德甲bdapp官方下载安卓版

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克里斯托弗·伯吉斯^一个和约翰·哈蒙德^b

^一个伯吉斯分析咨询有限,“玫瑰雷”,更加,Startforth,巴纳德城堡,英国杜伦DL12 9 ab,有限公司
^bStarna科学有限公司52-54福勒,Hainault商业公园,Hainault,埃塞克斯,IG6 3 ut,英国

根据我们之前进军的紫外可见区域光谱,在本文中,我们讨论其近邻光谱范围,即近红外(NIR)光谱法。近红外光谱区位于约780至2500海里(4000厘米¹到12800厘米¹)桥接更多的知名和分析使用的紫外可见区域(190 - 780 nm)和红外(4000 - 600厘米¹)。直到最近,它被称为“遗忘”的地区。然而,FT-NIR仪器的到来在1990年代和近红外光谱的独特意识的增加信息内容的信号可以提供物理和化学信息,部署的NIR光谱系统定性和定量的目的已成为广泛,特别是在制药行业。巴顿的概述近红外光谱学的理论和原则很容易available1 Workman.2这些应用程序以及最近的近红外光谱导致半岛综合体育官方APP下载德甲新标准实践使用和排位赛光谱仪被ASTM.3生成⁴

再次,在紫外可见区域,许多这些变化的结果在特定领域的需求,找到解决问题的定义和要求。这个新的兴趣,尤其在制药行业,导致需要追踪的校准标准和资格的近红外光谱仪的波长范围内监管环境。因为多功能性近红外光谱在示例演示模式,需要确保在透射波长准确性,反射率和transflectance。波长色散仪器,精度也很重要,因为机械的使用波长驱动器。然而,现代英国《金融时报》采访时仪器的精度非常好,只是波长范围的准确性是很重要的。

波长范围的准确性是很重要的,因为良好的近红外光谱的信噪比尤其是在该地区超过1200海里。这一方面意味着小型光谱响应函数的变化是光谱方法重要,因此不同的近红外光谱系统之间转移光谱信息就会有问题,如果波长变化,在别人,不控制。监管的兴趣已经导致专著的规范的颁布,近红外光谱分析仪的校准和控制美国States5和欧洲Pharmacopoeias.6不幸的是这些专著尚未统一,有显著差异。bdapp官方下载安卓版

在仪器领域的资格,我们将简要地看看两个方面继续导致问题,即波长校准和吸光度/透射率的准确性。

仪器设计

近红外光谱仪的电流范围是完全不同于“传统”基于过滤器光谱仪,由于泰克尼康最初开发的Infralyser范围在1970年代中期农业大宗商品的成分分析。过渡到低成本分散仪器是在1980年代虽然近红外光谱已经在1960年代“古典”研究工具由年级卡里(卡里14)等。然而,有几个问题需要克服。

第一,硅光电二极管只扩展访问波长范围从850纳米到1100纳米。完整的可访问性波长3300 nm不得不等到InGaAs和现代PbS探测器技术开发。与这些发展有关,对于他们的效率和改善操作是使用珀尔帖冷却。而InGaAs探测器提供了优越的信噪比,从而提高灵敏度PbS探测器,它的范围是有限的,1800 - 2200 nm的地区。

第二,早期分散仪器的波长再现性不足,允许有效使用新开发的最优化过程。这要求波长精度催化了FT-NIR系统和近红外阵列探测器的发展,两者都可以提供这个基本仪器的基本控制参数。

最后,在解决上述问题,应用领域的范围现在开放的技术还需要仪器的设计比通常在一个身体健壮的性质分析实验室,本质上,根据定义,便携式。幸运的是,这个区域的光谱、高效光纤材料是相对便宜和健壮,信封和一个简单的石英卤钨灯提供了一个有效的来源。因此,考虑到源,传输光学探测器,你现在有必要的组件来构建在市场上可用不同的系统的范围。景象并类型“微型近红外光谱系统”)你最喜欢的互联网搜索引擎,并扫描结果。

仪器的资格

波长

因为多功能性近红外光谱在示例演示模式,需要确保在透射波长准确性,反射率和transflectance。波长色散仪器,精度也很重要,因为机械的使用波长驱动然而,现代英国《金融时报》的仪器;精度很好,只有波长范围的准确性是很重要的。这个话题最近在一些detail7审查。多波长标准提出了包括传播工作;

高压汞弧
水蒸气
NIST SRM气体标准(HCN和C₂H₂)
坚实的文物,如稀土眼镜
掺杂钇铝garnet-type晶体
聚苯乙烯
二氯甲烷
三氯苯
TS5

在反射和transflectance选择更为有限。

二氯甲烷与钛外加剂(IV)二氧化碳(欧洲药典)bdapp官方下载安卓版
NIST SRM 1920 & 2036和欧洲药典bdapp官方下载安卓版REO混合物
TS5

对于大多数用户来说,使用固体产物或标准试管波长校准的透光率或反射率校正通常是首选的易用性和它相似的表现模式的实际样品。然而,在许多监管环境,测量的基本要求可追溯性价值突出当前情况并不理想。从NIST有主要材料可用,但这些标准有价值的作业很难验证和相对昂贵。例如看到格里菲思et al。8

图1所示。SRM 2035 FT-NIR频谱8厘米¹resolution.9

波长标准问题是有足够锋利乐队覆盖的波长范围可追踪的值。NIST的SRM 2035固体产物材料如图1所示。这有7个认证乐队在975 nm和1945 nm之间。不幸的是,NIST认证的重心(齿轮)方法和峰值maxima给出信息。

或者一个新的可追踪的液体参考材料,TS 5是可用的,有13个特征明显的山峰覆盖正常的近红外光谱仪基于峰值最大限度和范围的不确定性可追溯到NIST±0.4海里。它的优点是可以使用在传输和transflectance模式。

图2。近红外光谱吸光度光谱TS5 800 - 2600 nm的卡里500光谱仪0.5 nm南偏西,0.05海里pitch.10数据

透光率/吸光度

同时关于波长情况验证有许多可能的解决方案,正如上面所讨论的,同样不能说光度线性。目前重点是反射,USP < 1119 >当前指导州的半岛app应用下载

“验证光度线性传播展示了一组标准已知相对透射或反射的标准已知的相对反射,通常表示为百分比透射或反射。反射率测量,可跟踪carbon-doped聚合物标准。”

然而,目前没有可追踪的透光率标准只能反射的。最近< 119 >已经更新,包括这个句子。

“光度线性特征通常使用至少四个参考标准从10%到90%不等的反射(或透射)”。11

再次有一个明显的强调反射而不是透光率。

然而,Schott NG系列眼镜,(用于30多年在可见区域),有有益的光谱特性的形式广泛的平峰地区的近红外光谱。的眼镜,特别是四个地区的透光率值变化很小对波长有相对较大的变化的未来发展潜力。

图3。典型Schott NG玻璃在近红外光谱。

引用

远东巴顿二世,“近红外光谱学的理论和原则”,光谱学欧洲14 (1),12 - 18 (2002)。半岛综合体育官方APP下载德甲bdapp官方下载安卓版
http://www.半岛综合体育官方APP下载德甲spectroscopynow.com/coi/cda/detail.cda?id=1881&type=Educatio…。
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j·哈蒙德,Starna科学有限。
USP在半岛app应用下载USP 32附录< 1119 >。