诺拉·巴奇
德国不莱梅应用专家、热费希尔科学
目标
这个应用程序演示了热科学的能力™iCAP™PRO系列电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)工具来确定食品中微量元素和主要组件遵守规定。半岛综合体育官方APP下载德甲
介绍
食品免受潜在危险污染物已成为公共利益的主要话题。以及监管标准测试,需要占污染物,可能通过许多途径进入食物链,如工业污染或环境污染。污染,降雨对作物。一旦在食物链中有毒元素,它们可以造成重大的健康风险。有鉴于此,越来越多的微量元素需要决心,关键是测试的方法是一个严格的和可靠的。组织负责《食品法典》标准的发展(全球食品和消费法规)是食品法典委员会,这是一个政府间机构共同主办的粮食及农业组织和世界卫生组织。
仪表
热科学iCAP PRO系列ICP-OES仪器与电荷注入设备采用高分辨率光栅光谱仪(CID)检测器。CID技术进步允许这个检测器特性降低噪声和光谱分离订单比其前任。新的光学设计,全谱可以测量从167纳米到852纳米单一曝光。热科学™iCAP™PRO X Duo ICP-OES仪器被选为这使最大灵敏度分析使用轴向视图同时保持良好的矩阵宽容在径向查看模式。表1中列出使用的仪器参数。
表1。仪器参数。
参数 |
设置 |
泵油 |
示例:聚乙烯®橙色/白色 |
排水:聚乙烯®白色/白色 |
|
喷淋室 |
玻璃气旋 |
Nebuliser |
玻璃同心 |
中心管 |
2.0毫米 |
泵速 |
45 rpm |
Nebuliser气体流量 |
0.6 L敏1 |
辅助气体流量 |
0.5 L敏1 |
冷却气体流量 |
12.5 L敏1 |
射频功率 |
1150 W |
曝光时间 |
轴向:15秒 |
径向:15秒 |
方法开发和分析
最初,多个波长被选为每个元素(使用轴向和径向视图)。每个波长的赋被检查和选择最合适的波长为应用程序(表2)基于干扰的存在,校准曲线质量、qc和crm和所需的线性元素。为每个元素赋情节很容易操纵的分析师,允许最优集成峰值和背景校正点选择。热科学™Qtegra™智能科学数据解决方案™(民)软件是用于数据采集和提供容易的选项后分析数据操作。Qtegra民软件集成的质量控制(QC)检查允许用户定义自动控制行动来确保数据的完整性,以及旗帜和限制函数标记样本根据用户规范。
表2。使用元素,波长和等离子体视图。
元素 |
波长(nm) |
等离子体视图 |
Ca |
317.933 |
径向 |
铜 |
324.754 |
轴向 |
菲 |
259.940 |
轴向 |
毫克 |
285.213 |
径向 |
锰 |
257.610 |
轴向 |
倪 |
231.604 |
轴向 |
P |
178.284 |
径向 |
Pb |
220.353 |
轴向 |
锌 |
206.200 |
轴向 |
样品制备
样本准备使用参考资料(CRM)认证标准。0.5 g整除的米粉(NBS1568b)和牛肝(NBS1577c)消化在9毫升TraceMetal™年级硝酸(费舍尔化工、拉夫堡、英国)使用一个标准的食品项目高压微波系统中的方法。最终消化之前由50毫升与去离子水的分析。
标准制剂
高纯度标准(1000毫克公斤1单元素标准)被用来准备校准标准,这种方法。样品和标准都是酸匹配。表3显示的浓度的标准,选择样品的浓度范围。
表3。标准浓度毫克公斤1。
元素 |
性病1 |
性病2 |
性病3 |
性病4 |
Pb |
0.01 |
0.05 |
0.2 |
0.5 |
锰、镍、锌、铜 |
0.1 |
0.5 |
2 |
5 |
钙、磷、铁、镁 |
1 |
5 |
20. |
50 |
结果
仪器校准使用一个空白和至少两个标准为每一个元素。检查后,线性适合应用于所有元素。校准标准和样本分析在一个序列与酸之间的冲洗样品。样本数据被插值和测量结果如表4所示。合适的稀释了整个范围的元素,以确保他们在校准范围内下降。方法检测极限(MDLs)也建立了分析酸匹配校准使用ten-replicate空白分析和分析的标准差乘以3。这是重复三次,平均值方法检测极限也列于表4。
表4。测量结果、CRM、MDLs毫克公斤1%计算复苏。
元素 |
SRM1577c |
SRM1568b |
MDL |
||||
CRM |
测量 |
恢复(%) |
CRM |
测量 |
恢复(%) |
µg公斤1 |
|
Ca |
131年 |
124年 |
95年 |
118.4 |
107年 |
90年 |
1.90 |
铜 |
275.2 |
272.3 |
99年 |
2.35 |
2.13 |
91年 |
0.4 |
菲 |
197.94 |
205.97 |
104年 |
7.42 |
7.78 |
105年 |
1.5 |
毫克 |
580年 |
579年 |
One hundred. |
549年 |
478年 |
87年 |
1.23 |
锰 |
10.46 |
10.12 |
97年 |
19.2 |
18.1 |
94年 |
0.04 |
倪 |
0.0353 |
0.0325 |
92年 |
- - - - - - |
- - - - - - |
- - - - - - |
0.52 |
P |
- - - - - - |
- - - - - - |
- - - - - - |
1490年 |
1302年 |
87年 |
12 |
Pb |
0.0628 |
0.0623 |
99年 |
< MDL |
- - - - - - |
- - - - - - |
2.9 |
锌 |
179.1 |
163.3 |
91年 |
19.16 |
15.59 |
81年 |
0.28 |
结论
结果表显示,主要和微量元素测定以同样的成功。精确、准确结果消化食品样品很容易达到热科学iCAP PRO X ICP-OES仪器。全波长范围的独特CID探测器允许最优波长选择和整个频谱测量曝光,而轴向视图提供了低检测的敏感性限制对于这个应用程序。
