s . Potgieter-Vermaaka、b *r . Van Griekenb和J.H.波特c
一个学院科学和环境,曼彻斯特城市大学,牛津大学,英国曼彻斯特M1 5 gd。电子邮件:(电子邮件保护)
b安特卫普大学化学系Universiteitsplein 1, b - 2610安特卫普,比利时
c学校的研究,企业和创新,曼彻斯特城市大学,牛津大学,英国曼彻斯特M1 5 gd
介绍
信息详细的化学成分、结构和形态的环境粒子,特别是空气颗粒物(PM),促进反应的理解,来源,运输和化学物种的变化,因此,预测他们可能对环境和人类和动物健康的影响。环境颗粒分析技术大致可以分为两类:大部分(例如,水溶性离子内容通过离子色谱点,通过x射线荧光光谱法对所有元素浓度环境粒子,化学结构信息通过x射线衍射较大环境粒子,如沉积物和砂等)和微量分析技术,即可以对单个粒子的性质。后者,单粒子分析(SPA),允许一个获得比前更明确和详细的信息和地址的化学和自然形态异构环境粒子;尽管当地检测限制通常在1000 ppm范围内。使用中各种微量分析技术,电子探针x射线显微分析(EPXMA)和计算机控制的扫描电子显微镜和能量色散x射线检测(CC-SEM / EDX)是最常用的。都可以用在一个完全自动化的模式和数据分析与聚类分析和/或多元技术;他们是适合,因此,对于代表数字的分析每个样本粒子(300 - 500)的单粒子。以适当的收集方法和衬底优化、量化的元素浓度,面积,周长,单个粒子直径0.2µm和更大的规模,实现。仪器的升级使用“瘦窗口”探测器允许低收入Z(原子序数)元素检测(TW-EPXMA)。量化(使用反向蒙特卡罗模拟)和分析在液态氮冷却条件保留更不稳定粒子的完整性,如硫酸氨和硝酸盐、无处不在的点。此外,分析了单粒子的表面和深度层可以通过使用变量能源电子激发后再次被量化计算。
虽然元素浓度的聚类结果分类颗粒中代表团体,这并不提供的结构信息。台光谱(µRS)的敏感性,使一个调查组成、阶段,结晶度,晶体取半岛综合体育官方APP下载德甲向和,在某些情况下,掺杂在宏观尺寸的材料,使它理想的工具来描述个体的颗粒细和粗粒度范围。添加微量分析技术得到的财富信息EPXMA支持一个强大的,两层描述方法,这有利于阐明的起源和命运点,和环境粒子一般来说,似乎是显而易见的。此外,EPXMA可能干扰µRS或micro-XRF和俄歇谱,避免粒子迁移等困难。
本文给出了例子EPXMA / CC-SEM / EDX, TW-EPXMA, TW-EPXMA结合µRS和SEM / EDX干扰µRS用来说明他们对粒子的描述来自不同的环境。
实验
采样点发生的各种类型的级联撞击,使基于粒子的惯性特征尺寸隔离和读者更详细的个人论文。1,2,3
CC-SEM / EDX分析JEOL地产6300扫描电镜配备后向散射电子(疯牛病),二次电子(SE)和EDX探测器。控制软件本地化粒子BSE图像和x射线光谱的基础上每个确定粒子的累积时间收购20多岁,而电子轰击20 keV和电子束电流1 nA通常使用。
进行TW-EPXMA JEOL 733电子探针,配有牛津仪器谱探测器配备了一个大气稀薄的窗口。分析的加速电压10 kV和0.5 nA的电子束电流,降低背景和高灵敏度低Z元素和x射线收集10年代。梁损伤敏感粒子最小化使用冷阶段在液氮温度下操作。
由于大型数据集(300 - 500分析每点大小分数),减少数据是必需的。多变量分析技术,用于讨论的例子,不同层次非层次聚类。
µRS执行在英国inVia台光谱仪加上珀尔帖冷却电荷耦合器件(CCD)探测器和配备激光操作中的可见光和近红外范围。样本扫描使用syncroscan模式从100厘米1到3200厘米1在光谱分辨率约2厘米1。收购乘以10到40年代,积累数字1到10之间,使用100×放大目标,确保分析的粒子µm下降到0.5。
SEM / EDX干扰µRS执行在英国SEM-SCA乐器,一个典型的仪器设置如图1所示。调查中使用的仪器是配备了英国inVia共焦光谱仪和JEOL地产6300扫描电镜x射线检测。Si(李)x射线探测器耦合到一个页面表(美国普林斯顿伽马科技,普林斯顿,纽约)系统是用于获取x射线光谱(采集时间是20年代)。典型的电子轰击30 keV能量和电子束电流1使用了nA。
应用程序的例子
海洋边界层气溶胶的温泉
在美国的早期研究中,海洋气溶胶采样沿着加州中部海岸,美国所收集用人飞机(康维尔C131),分析了框架的蒙特利地区船舶跟踪实验(天线)。1的主要目的是调查过程的人为修改云反照率。个人云滴残留,船跟踪和船羽粒子被CC-SEM / EDX分析。使用上述方法,看出船羽毛的气溶胶的形成发挥了积极作用船舶跟踪(由于制备粒子的识别发现只有在below-cloud羽和船舶跟踪剩余颗粒),因此云上修改。仪器使用的明显缺点是,只有元素原子序数高于10可以分析和“有机分数”不得不推断属于这些粒子的x射线强度很低。
水疗中心的大气粒子收集北海之上
上述人为贡献点组成北海被相关的气象条件对收集的个人大气粒子的化学成分研究船(R / V贝尔基卡号,如图2所示)。2与TW-EPXMA颗粒进行分析,描述了在其他地方,和分为13组使用一个非层次聚类算法。海洋和大陆的影响影响研究的点可以确定气团逆向轨迹(从混合单粒子拉格朗日集成Trajectory-HYSPLIT模型)。因此样本分为两组:那些受海洋影响空气和受欧洲大陆的影响。结果表明,点受到欧洲大陆有大量的“海盐岁”,相比之下那些主要由海洋空气的影响。岁的海盐是化学反应的证据与硝酸和硫酸钠和氯化镁,例如,形成硝酸盐和硫酸盐盐。TW-EPXMA可以检测和量化氮气和氧气,和硝酸钠可以清楚地识别出来。此外,区分有机硫颗粒和硫酸铵,以前所有定性为硫化物,可以。当时也有可能识别有机和生物(相对较高磷或钾内容)粒子,其中最高的相对含量,发现“大陆型经济”的影响样品(代表人为来源如交通、工业流程、生物质燃烧等)。
温泉博物馆的室内空气
艺术作品不断受到威胁的退化由于大气粒子的沉积。下午会诱发和加剧表面损伤,特别是因为它的潜力作为水分凝结中心和气态污染物的吸附。水疗中心提供基本信息调查这些粒子可能造成的潜在危害。通过结合EPXMAµRS,化学结构可以获得额外的信息,这可以帮助预防保护。面临的挑战是,当然,能够分析相同的粒子通过这两种技术。在安特卫普的鲁本斯房子博物馆的一个调查,一个坐标系统使用透射电子显微镜(TEM)网格,在单个粒子通过nano-manipulation转移。3感兴趣的一个特定粒子是一个收集在一个展示包含著名的艺术家的椅子上,如图3所示。元素组成的碳粒子显示重量百分比浓度的34%,28%的氧气,15%铝、钙17%和7%氯。分类的粒子,只有基于元素的浓度,将模棱两可,但与µRS可以阐明化学的角色是虚构的mono-substituted苯环化合物混合铝羟基化合物。在进一步调查,EDX光谱变量keV(5 - 15)证实的异构特性的粒子和这是杜撰的aluminium-oxygen-rich核心,包围carbon-oxygen-rich外层,如图3所示。展示也采样和分析气体空气污染物和过高的甲苯。因此,很可能一个无机核心外层吸附有机成分,可能发出的木头椅子,或展示,表明恶化。
水疗中心的重矿物砂集中
样品的非磁性的重矿物精矿(HMC)浓度植物进行分析,像Potgieter-Vermaak所描述的那样。4样品是特别的不导电的分数在不同阶段(Zr-rich)和被清理的过程。的样本应该是Ti-rich Zr和几乎免费,由µRS分析,使用SEM-SCA乐器。台光谱分析表明,Ti-rich部分是由锐钛矿和金红石。一些颗粒覆盖的地方用红色物质,非晶出现,可能表明次生蚀变;在某些情况下这是证明与锐钛矿相关联的粒子,但在其他情况下,荧光水平太高了,这样他们不能被µRS。如图4所示,x射线图表示的共存与锐钛矿基地,由µRS不能确定。这也许磁选效率低的原因集中在矿产行业。
结论
温泉是一个重要的工具在许多科学调查。不仅可以从各种不同的源确定粒子的成分来帮助回答他们在大气过程的角色和事件,也可以测量他们的一个主要元素成分建立是否惰性或潜在威胁人类健康、生态系统等。接口元素与结构分析提供的信息技术,如µRS采用结合EPXMA, CC-SEM / EDX和光谱仪,进一步扩展一个人的能力来解决环境、文化遗产,甚至植物处理问题,并提供解释观察到的现象,以及提出解决方案。能力调查的元素以及结构组成材料在微尺度基本解决现代研究问题并提供答案的过程和机制发生原子论的规模。本文中讨论的示例提供给读者一个小瞥见和味道的可以通过结合分析µRS的力量完成相应的单粒子谱。
引用
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