介绍

尽管x射线荧光光谱仪)是一种行之有效的技术,新的应用领域正在不断的开发和性能改进。由于x射线仪器和技术的最新进展,有一个更广泛的行业解决方案的选择和研究实验室都根据分析要求。最近发射光谱仪光谱仪通常的元素分析功能集成与映射和小点分析。这将创建一个创新的解决方案高级材料描述与无与伦比的多功能性和性能分析固体和液体。用小点的分析和元素映射,一个基本评价的新方法可以用于改善过程控制,分析故障根本原因调查。

波长色散x射线荧光(WDXRF)建立了确定化学元素浓度在各种各样的材料。大部分门捷列夫的元素周期表可以在各种各样的样品分析与精度,精度和可靠性。这个分析技术用于在许多行业,合同实验室、学院和大学的快速测定元素组成。地质材料、矿石、金属、陶瓷、耐火材料、玻璃、聚合物,甚至油和其他液体,是著名的应用程序。处理同时进行的x射线荧光多功能性和不导电的固体,其准确性和出色的精度对于大多数元素和它的宽动态范围从百分率(100%)都是不错的原因是在许多情况下,选择的技术选择。x射线荧光的一个优点是,它是一种非破坏性技术,这意味着分析样品后可以保存备查或使用其他技术互补分析。有时可以分析样品收到没有任何样品制备,但为了更好的准确性在元素内容的确定,一个简单的制备通常是必需的。对金属典型的磨砂纸的标本的制备将由平面和清洁表面。岩石、矿石和矿物磨得到细晶粒尺寸和要求提出平面光谱仪分光计。

在许多行业原材料、中间和最终产品可以受到不均匀分布的元素。特别是某些元素可以被认为是“有毒”的过程。他们可以影响配料,在生产过程控制、质量和再现性。通常WDXRF分析,非齐次样品分析之前必须尽可能单一化他们测定化学浓度。研磨、混合和紧迫或融合最准确的成分分析所需的样本。¹然而,潜在的重要原材料和加工的信息可能会丢失在这些流程。

元素的映射

先进的光谱仪光谱仪可以配置一个摄像头和内部机制,允许x射线荧光光谱仪选择的样品表面信号从一个特定的地点。光斑尺寸可以小至0.5毫米直径。测量几个点与步骤0.1毫米或更多的许可映射或制图元素的分布在样品表面。

分析的深度取决于元素的x射线荧光能量考虑和矩阵元素的吸收。从分数的微米范围最轻的元素硼和碳在铁矩阵在光线矩阵几个毫米更重的元素。¹

需要小样品制备由光谱仪元素的映射。样品通常必须小于52毫米直径为了融入一个示例持有人。最准确的结果,分析表面应该是完全平坦但弯曲或不均匀的样品也可以测量。这里所有的分析报告进行使用热科学支持执行'X光谱仪分光计。

应用实例

应用于金属

在金属行业,最终产品通常被认为是一个均匀分布的元素在整个批处理。不幸的是并不总是这样。例如,元素偏析可以发生在冷却过程中,氧化夹杂物可以一起结块和外国材料会污染成品。²

通常在光谱仪,样本包含这些特性被认为是潜在的问题,必须尽可能单一化。一个方法来帮助克服这是重熔的示例,以消除或减少这些问题。这个过程可以使均匀的整体组合产品;然而,重要信息关于分离、污染和包容显然是完全迷失了方向。

用小点的分析和元素映射,一个基本评价的新方法可以用来确定和识别隔离提高过程控制、故障分析和调查根本原因。作为一个例子使用金属镍合金样本削减看到和样品表面是抛光120沙砾砂纸。

寻找包含聚集硫的样本映射到一个矩形部分定义的车载摄像头的热科学支持执行'X(见图1)。

硫夹杂物在这种材料可以创建强度和硬度问题最终的产品。图1中的元素映射结果清楚显示峰值的硫金属样品。这些结果有助于检测的缺陷产品或产品失败的根本原因分析调查。

隔离贵重合金

原则上更好地控制原材料的来源应该带来更好的控制生产过程。但这并不总是真的。即使最高质量的产品,还可以出现在其他领域的生产问题。这些可以批处理不当造成的,或在窑加热下,碎片污染或电镀问题几个可能性的例子。

元素映射可用于调查等问题。为例,分析了一组四个镀金的标准样品。这些样品是用于光谱仪贵金属校准。从这组获得的校准并没有产生良好的线性回归。样品目视检查不能发现任何问题(参见图2-bottom右)。因此他们映射到确定非盟的元素分布,Ag)、锌和铜硬币表面。的样品明显表现出一个同质性问题如图2所示。四个元素映射盟,Ag)、铜和锌。二维结果显示明显的高浓度铜和锌和相反的低浓度的非盟在这个位置(参见图2-top右)。这种隔离是肉眼不可见的。

这些元素的叠加分布证实了异质性问题,帮助确定内存泄漏的根源为穷人校准。

岩石组成

原材料的开采岩石往往是提供良好的有用性元素映射的例子。³这些类型的材料通常是不均匀。调查的基本分布在岩石样本,元素映射进行了钠、铝、磷、钾、钙、钛、铁、Rb和Si红色正方形区域显示在图3。这个元素映射的结果分为三种不同的表征,表明,分别在图3、4和5。

初步结果如图4所示为二维表征说明元素浓度与颜色亮度指示。明亮的颜色正是获得强度更高浓度的每个元素映射扫描。这个视图允许快速的视觉定位一个元素比另一个,帮助确定哪些元素组合在一起。显然在这个例子中,Rb、铁、K和Ti组合成一个复合,P, Ca和Na到另一个,二氧化硅代表另一个阶段。

人能把所有的结果合并到一个模型元素叠加图像显示元素分布的关系通过指定不同的颜色为每个元素(如图3所示)。这种形象应该使地质学家的专家确定矿物类型出现在岩石样本。⁴

最后,对于一套三维图像有更好的解释也可以使用最大的相对浓度代表最高的山峰。这种方法允许一个简单的比较单一的元素浓度在整个表面映射,如图所示,例如,对于铁分布在图5中。

结论

元素的映射是为了消除传统的散装WDXRF分析之间的差距和标准使用微观显微分析技术,如扫描电子显微镜(SEM)。WDXRF分析通常允许每个组成元素的平均浓度确定样本在查看区域(通常直径35毫米或29毫米,但到5毫米直径较小的区域也是可行的)。对于小点分析或映射的光斑大小通常使用0.5毫米。运动从现货现货可以低至0.1毫米最佳分辨率。元素的映射很容易就让millimetre-sized承认的合金类型之一包含或样品中的成分的不均匀性。

最常见的和常规使用WDXRF一直在均匀样品中元素浓度的分析,以帮助过程和质量控制在许多行业和应用程序。然而,随着新的创新如映射和小点分析,WDXRF越来越有价值的研究和失效分析技术扩大其潜在的对新应用程序隔离问题,梯度或夹杂物必须控制。

引用

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