卡罗莱纳州Mico Luis Recatala莫妮卡珀里斯和胡安·桑切斯
沙漠化研究Centre-CIDE(瓦伦西亚大学西班牙国家研究委员会,瓦伦西亚地区政府),卡米de la marjal s / n, Albal(瓦伦西亚)、西班牙。电子邮件:(电子邮件保护)
介绍
重金属在土壤样本可以由高度敏感的光谱技术,如原子吸收光谱(如。半岛综合体育官方APP下载德甲火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光半岛综合体育官方APP下载德甲谱法(石墨炉))和电感耦合等离子体(ICP)光谱法(如。ICP-Atomic发射分光光度法(icp - aes)和ICP-Mass谱(icp)]。这些技术要求的固体样本转换为解决方案金属浓度决定。重金属在土壤样本通常转化为可溶性形式通过酸性消化方法。最重要的方法用于土壤消化包括开放容器消化消化池块和封闭容器由微波炉消化。鉴于众所周知,不同的消化方法可能会导致不同的结果,需要一个验证过程演示数据质量和选择最有用的方法根据研究区域的特征,尤其是土壤属性。此外,结果应用这些消化方法通常用于评估土壤污染的程度。因此,消化方法的选择要适合为了提供信息总含量的重金属在土壤,因此污染水平。
本研究的目的是比较两个最大的应用消化钙质土壤中重金属测定方法,评价最有效和有用的消化方法适用于农业土壤用于种植蔬菜作物在瓦伦西亚地中海地区,代表欧洲地中海区域的面积。bdapp官方下载安卓版打开容器使用蒸煮器块与HNO消化3,HClO4使用HNO盐酸和微波消化3和盐酸进行土壤样品。第一步是验证这两种方法都使用一个认证的参考材料(CRM)与土壤属性和特征相似的研究领域。第二步是消化方法适用于农业土壤Segura的盆地,瓦伦西亚地中海地区的一个试点区域。重金属测定其中的一些被认为是伟大的农业土壤环境问题,如公司、铬、铜、铁、锰、镍、铅和锌。重金属的测定方案是由法斯的所有元素。
消化方法与法斯和决心
重金属浓度的最初分析的方法提出的农业部、渔业和食品(玛夫)的联合王国。1pre-digestion步骤10毫升硝酸一夜之间包括改善消化石灰性土壤。2土壤消化在180°C 120分钟和30分钟200°C的一个蒸煮器块。然后,HNO 10毫升3和3毫升HClO4被添加和样品消化在200°C到白色的烟雾释放,最后,添加了4毫升盐酸溶解残渣。分离提取的固体残渣是由在3500转离心5分钟然后稀释至50毫升Milli-Q®(微孔),纯净水。
重金属浓度也分析了使用微波炉根据标准的美国环境保护署的消化方法3(美国环保署),包括消化土壤样本与9毫升HNO微波炉3为5分钟和3毫升盐酸700 W(达到180°C)和10分钟500 W(维持180°C)。冷却后,分离提取的固体残渣是由在3500转离心5分钟,然后用Milli-Q水稀释至25毫升。
重金属在解决方案由法斯决定。谱仪,瓦里安spectraa - 220 fs模型,装备有空心阴极灯(HCL)具体为每个元素和一个氘灯连续背景校正。仪器还配备了一个autosampler SpectrAA控制系统软件(SpectrAA 220,版本2.0 FS)。仪器操作参数为每个元素(如波长、狭缝宽度等)如表1所示。校准与股票1000毫克L的标准解决方案1的公司、铬、铜、铁、锰、镍、铅和锌被用来准备一系列的综合标准的浓度在0.5%硝酸介于0.15毫克之间L1和3毫克L1钴、0.07 3毫克L- - - - - -1铬,0.04 - 4毫克l - 10.6铜、-50毫克L1对铁、0.02 - 2毫克L- - - - - -1锰、0.10 - 3毫克L10.20镍、5毫克L1铅和0.02 -0.8毫克L1锌。分析浓度校准范围,解决方案是使用适当的酸稀释剂稀释。重金属的所有校准曲线的相关系数R2≥0.999。仪器检出限(IDL)和定量限制(QL)表1中给出。
表1。瓦里安所使用的仪器参数spectraa - 220 fs光谱仪。
金属 |
波长(nm) |
狭缝宽度(nm) |
背景校正 |
空气:乙炔(L分钟1) |
检出限 (毫克升1) |
定量限制(mg L- - - - - -1) |
有限公司 |
240.7 |
0.2 |
是的 |
13.5:2.0 |
0.05 |
0.15 |
Cr |
357.9 |
0.2 |
没有 |
13.5:3.0 |
0.02 |
0.07 |
铜 |
324.8 |
0.5 |
没有 |
13.5:2.0 |
0.01 |
0.04 |
菲 |
372.0 |
0.2 |
没有 |
13.5:2.0 |
0.2 |
0.6 |
锰 |
279.5 |
0.2 |
没有 |
13.5:2.0 |
0.01 |
0.02 |
倪 |
232.0 |
0.2 |
是的 |
13.5:2.0 |
0.03 |
0.10 |
Pb |
217.0 |
1.0 |
是的 |
13.5:2.0 |
0.06 |
0.20 |
锌 |
213.9 |
1.0 |
是的 |
13.5:2.0 |
0.006 |
0.02 |
CRM中重金属的浓度
消化方法的验证是必要的,以确保可靠的结果和结论。4验证过程是使用经过认证的参考材料(CRM 141 r,钙质壤土土)社区局提供的参考欧洲经济共同体。bdapp官方下载安卓版分析了CRM 141 r使用上面描述的消化方法为了检查数据质量。计算每个金属的复苏是基于认证的平均值(测量浓度(毫克公斤1CRM) /意味着认证值141 r(毫克公斤1)×100)。六个复制测量了CRM 141 r打开船消化和八个复制测量微波消化了好几天。复制的精度分析CRM 141 r定义为相对标准偏差(标准偏差),这是计算标准偏差(SD)除以的意思。
空白的重金属含量接近或低于检出限,表明两种方法的零污染的效果。恢复开放容器消化从88%变化到96%。然而,恢复被发现高有限公司(124%)。高回收有限公司也被其他作者报道,大的复杂性是由于溶解矩阵,从而影响经济复苏的一些小元素。标准偏差值低于或等于5%,唯一的例外是Co和Cr(分别为27%和19%),显示更高标准偏差年代由于抗温度变化和回流时间,这小元素的浓度的影响。另一方面,复苏了微波消化是满意的所有元素,从83%到103%不等,尽管低价值为锌(76%)被发现。这低价值可能是由于报道结合锌有机质和矿物质残渣,适度的耐药与HNO解散3和盐酸。恢复从微波消化消化池块略低于复苏。这可能是由于HClO的使用4在开放的船消化,高氧化能力和提高了经济复苏。然而,HClO的使用4在高压系统中被认为是一个潜在的爆炸危险,因此,该试剂不是封闭的容器中使用。标准偏差微波消化值低于或等于7%除了Co和Cr(分别为12%和10%)。在这种情况下,标准偏差值元素微波消化都低,更可接受的值通过开放容器消化。微波消化,因此,一个更精确的方法比公开的船消化所确定的验证过程,虽然高复苏,在大多数情况下,通过开放的船消化。
土壤中重金属的浓度
验证过程后,消化方法应用于钙质土壤样本选择从农业土壤低Segura盆地,瓦伦西亚地中海地区的一个试点区域,为了打开船获得的比较结果与通过微波消化消化。共有29个钙质土壤样品进行分析使用两种方法来确定他们的重金属含量。研究区域的特征和抽样程序中描述的在先前的论文。5汇总统计数据给出了表2为每个元素和记录。此外,成双样本t检验被用来比较两种方法获得的重金属含量。较低的意义价值(p< 0.05)表明,两群体之间存在显著差异,因此,一个重要的区别的结果通过消化方法对于一个给定的元素。预计,一些重金属的结果是不同的。应用成双样本t检验表明,公司有显著差异,铬、铜、锰、镍和铅结果分析样品时,样品。另一方面,线性回归显示良好的开放容器之间的相关性消化和微波消化为铜、铁、锰、镍、铅和锌(R2> 0.75)(图1)。这一发现表明,开放容器相当于微波消化消化可能确定这些元素在该研究领域。然而,公司和Cr呈现低决定系数(R2< 0.50)表示方法之间的细微差别。因此,打开船消化和微波消化不能互换来评估这些元素。另一方面,标准偏差值记录了微波消化低于值发现开放容器消化,反映出较低的变化在整个人口的微波消化。这是由于更大的可变性与蒸煮器块,因为消化溅在开放的血管和血管之间可以产生。事实上,蒸煮器块产生挥发性元素的损失,提出了一种高潜在污染。此外,这种传统的消化系统更费时的分析过程,因此,在某些情况下微波炉消化是首选。由此可见,微波消化提供了更可靠的结果,也是一个更快和更安全的提取过程估计Segura农业土壤重金属含量较低的盆地。
表2。汇总统计Segura的重金属含量较低的盆地土壤样品消化池块(D)和微波炉(M)来进行。
金属 |
意思是(毫克公斤1) |
SD(毫克公斤1) |
分钟(毫克公斤1) |
马克斯(毫克公斤1) |
标准偏差(%) |
|||||
D |
米 |
D |
米 |
D |
米 |
D |
米 |
D |
米 |
|
有限公司 |
8.2 |
7.9 |
1.7 |
1.2 |
5.1 |
5.8 |
11.6 |
10.1 |
21 |
16 |
Cr |
34.2 |
28.3 |
10.1 |
5.4 |
19.0 |
21.1 |
56.0 |
42.5 |
29日 |
19 |
铜 |
18.8 |
21.6 |
3.5 |
3.1 |
12.5 |
16.1 |
28.0 |
30.6 |
19 |
15 |
菲 |
15185年 |
15274年 |
2486年 |
2181年 |
10279年 |
10979年 |
20215年 |
19807年 |
16 |
14 |
锰 |
275年 |
320年 |
41 |
41 |
184年 |
213年 |
366年 |
406年 |
15 |
13 |
倪 |
24.8 |
23.7 |
4.9 |
3.7 |
14.9 |
16.4 |
35.3 |
32.0 |
20. |
16 |
Pb |
23.1 |
19.6 |
6.6 |
5.2 |
7.9 |
8.9 |
39.2 |
34.5 |
28 |
27 |
锌 |
56.5 |
57.8 |
11.3 |
10.6 |
29.9 |
33.4 |
80.6 |
80.7 |
20. |
18 |
SD标准偏差;分钟,最小值;马克斯,最大值;标准偏差相对标准偏差;D,打开船消化消化池块;M,封闭容器微波消化
图1所示。比较重金属浓度(毫克公斤1Segura)获得更低的盆地(n= 29)蒸煮器块和微波炉。铁浓度除以1000,锰浓度除以10。
总结
应用程序打开容器的消化和微波消化地中海农业土壤之间表现出显著性差异的结果通过两种消化方法有限公司铬、铜、锰、镍和铅。然而,回归分析表明一个好的蒸煮器块之间的相关性和微波炉消化方法对铜、铁、锰、镍、铅和锌。因此,消化方法的选择更多的有关公司和Cr。鉴于应用不同的方法为每个元素的不切实际,妥协分析选择最优的分析方法是必要的。因此,微波消化似乎更可再生的方法,因为它会导致低标准偏差值。这种消化方法提供了更可靠的结果的所有元素研究由于使用封闭血管,保证快速和安全的提取过程估计大部分的农业土壤重金属在瓦伦西亚地中海地区。此外,封闭容器消化是首选方法用于研究区域包括股份有限公司和Cr时,因为这种方法更好的效果的小元素。在欧洲地中海地区需要进一步的研究来调查这些结果bdapp官方下载安卓版是否会被确认为其他钙质土壤。然而,总是需要比较不同的消化方法之前,以确保正确的选择。
确认
这项工作是由瓦伦西亚的项目GV-CAPA00-21农业部、渔业和食品。
引用
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- c . Mico m·珀里斯j·桑切斯和l . Recatala跨度。j·阿格利司。Res。4 (4),363 (2006)。doi:https://doi.org/10.5424/sjar/2006044 - 213
