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NMR反应监测是一个很好的技术,确定反应动力学以及反应终点。核磁共振测量是定量浓度和核磁共振信号改变为以线性方式有所不同。NMR技术并不敏感矩阵的示例。核磁共振测量非破坏性和完整的样例材料内部的核磁共振线圈进行了分析。的Spinsolve高分辨率台式NMR谱仪可以直接安装在化学实验室通风橱的在线监控化学反应的进程。反应物可以从反应堆注入在连续模式和磁铁仅使用标准的聚四氟乙烯管或使用玻璃流细胞。Magritek创造了两个解决方案套件反应监测:一个使用玻璃流管扩大4毫米ID部分测量区。另一个,是一个非常具有成本效益的解决方案仅使用聚四氟乙烯管和玻璃导管,以及泵(阅读更多…)。除了硬件,Magritek发达反应监控软件模块反应循环的一个简单的设置和数据处理(阅读更多…)。
亚胺,也叫希夫氏基地、易于合成和允许使用各种各样的原料(如胺和醛)缩合反应。因此,这些化合物在不同的地区很受欢迎。在配位化学中,希夫氏基地作为配体获得金属配合物,如萨伦配位的配体或雅各布森´s催化剂。在染料和颜料领域,金属络合染料使用镍希夫的基地。另一方面,卟啉希夫碱配体化合物光致发光和/或电化学活性。在药房,无数希夫氏碱是潜在的生物活性的核,可以有有用的生物活性。在生物化学领域,希夫氏基地通常用作酶中间体。因此,这个反应的在线监测是重要的理解机制和中间体的形成。在这个注意,台式的应用NMR研究这种反应将作为一个例子演示了乙腈的反应phenylenediame和isobutyraldehyde之间形成了二亚胺产品。阅读更多…
图。左:形成二亚胺的反应在乙腈苯二胺和isobutyraldehyde之间。右:堆叠的情节1 d芳香地区的1 h NMR数据显示的减少苯二胺(红色)和mono的增长- - -二亚胺(绿色和黄色),分别。积分的不同信号绘制作为时间的函数转化为苯二胺的浓度(红色),monoimine(绿色)和二亚胺(黄色)。
在线监测的化学反应是一个快速增长的领域中找到应用程序研发实验室,飞行员植物,植物和大型化工生产全自动分析仪提供反馈控制反应堆。Spinsolve紧凑台式核磁共振系统的可用性,旁边的NMR谱仪可以直接把反应设置在实验室里甚至在植物。永磁系统不需要制冷剂或特殊需要维护,只有最小的培训人员来执行测量由于易用性。在这个应用程序中注意我们展示的性能Spinsolve 60 MHz超监控N乙酰化与乙酸酐L-Phenylalanine。L-Phenylalanine必不可少的氨基酸用于各种工业过程,如作为反应物的合成血管紧张素转化酶抑制剂Alacepril,以及生产的知名non-saccharide甜味剂Aspartam。在许多化学过程涉及氨基酸活性中心必须得到保护,以确保所需的反应的区域选择性。在这个例子中,乙酰化胺作为保护集团的移动反应中心向酸L-Phenylalanine的功能。除了监控反应的进展,NMR光谱也提供信息添加反应物一步,随之而来的反应物乙酸酐水解。阅读更多…
图。左:核磁共振光谱的反应物(底部)和产品(上)在5毫米NMR管测量。右:叠图显示光谱(4)倍摧毁期间收集的时间为160分钟。每个频谱使用两个收购扫描收集的重复时间30秒。积分绘制随时间的不受保护的(红色)L-Phenylalanine(蓝色)和保护。
氟含支架和构建块在药物发现中发挥显著作用的合成药物化学活性药物成分(API)。氟原子拥有一些关键优势的药代动力学和物理化学性质。一些主要的优势是提高代谢稳定性和提高膜渗透,使含氟药物的生物利用度显著升高。在线反应监测由NMR在过程控制已被证明是一个有价值的工具,因为它允许对深刻了解化学反应的机制和动力学实验室,以及半工业规模。在以前的应用程序指出,我们演示了使用Spinsolve反应监测装备的好处遵循不同的反应的进展1核磁共振光谱半岛综合体育官方APP下载德甲。在这个应用程序中,我们展示了一个年代N基于“增大化现实”技术的反应可以在线监控通过收购1H - - -19F-NMR光谱顺序在一个连续的模式。这些特定的实验我们采用Spinsolve 60 MHz高频超系统,但所有Spinsolve模型有能力收购1手19F-NMR光谱没有重调或校准。阅读更多…
图。左:年代N基于“增大化现实”技术的反应合成4 - (2-Fluoro-4-nitrophenyl)吗啉(3),1核磁共振光谱(堆)的起始原料和反应混合物分别记录。正确的:1核磁共振光谱(堆叠左侧)和19F-NMR光谱(堆叠右侧)的动力学研究的整体光谱数量124为每个核记录顺序。趋势1H NMR光谱在反应时间基于集成区域对反应物吗啉(2)和1,2-Difluoro-4-nitrobenzene (1)和三个产品3特定的范围。
化学反应采用核磁共振光谱学的在线监测提供了一个更深层次的了解反应的动力学问题及其机制。半岛综合体育官方APP下载德甲几个原子核像1H,19F或31日P完全或组合在连续实验中可以检测到循环跟随反应和识别和量化的过程中选择的化学根以及可能的中间体或对象。在立体选择合成,除了起始物料的转换的决定性一步操作符定义所需的产品的主要和次要的立体异构体和优化化学过程对完整的立体选择性。量化的化学反应的立体选择结果如反应产物的对映体过量的确定,通常与手性柱高效液相色谱方法和参考化合物被认为是。然而,在处理非对映异构体尽可能量化反应产物的非对映的比率可以确定由NMR光谱不需要直接参考化合物或校准。半岛综合体育官方APP下载德甲下面的应用程序中,我们将演示如何首次台式核磁共振光谱学可以用来不仅遵循的立体选择反应在线也决定其立体化学的结果。半岛综合体育官方APP下载德甲为此,著名的Horner-Wadsworth-Emmons反应(HWE反应)选择使用我们最新的成员Spinsolve家庭Spinsolve 80 MHz超系统。阅读更多…
图。左:1核磁共振光谱(堆)的起始原料分别记录以及反应混合物(500年最后的频谱如图所示)。右:去年收购了1核磁共振光谱(堆)的反应没有TMEDA和。1核磁共振光谱(底部堆积图;由于能见度原因两个应用的大量毁灭)动力学研究的整体光谱数字500包括积分随时间变化的趋势感兴趣的区域。
高性能台式核磁共振光谱仪的发展提供了一种实用且信息丰富的方式来监控在线/在线化学反应的进程。核磁共振不仅提供了不同的化学物种的结构信息参与反应,还定量信息反应物和生成物的浓度。通过实时转换,化学家获得所需的洞察力了解反应的动力学。使用核磁共振反应监测的另一个优点是能够观察反应中间体。这些往往是错过了与端点的反应分析,因为中间,根据定义,在早期阶段和生产消耗在后期的反应。近年来,台式核磁共振系统的可用性和可购性提供了机会,学校将核磁共振光谱技术在有机化学课程。用简单button-clicking,教师和学生可以执行不同的核磁共振实验证实反应产品,或与核磁共振监控反应。本应用笔记描述的一个例子使用Spinsolve 60 MHz碳超监测常用的反应在有机化学实验室——Claisen-Schmidt(或cross-aldol)缩合反应合成dibenzalacetone。学生可以实时可视化动态配置文件不同的化学成分。他们还可以观察反应的中间,这是一个概念,就更难在实验室实验,因为中间物种不容易从反应混合物的分离鉴定。 With the hands-on experience in the lab, students will develop a deeper understanding of chemistry concepts that they learn in lectures and familiarize themselves with the modern NMR techniques being adopted in industry.阅读更多…
图。左:Claisen-Schmidt缩合反应合成dibenzalacetone模拟。右:栈的情节1H NMR光谱反应的进展和积分时间定义积分区域的情节。
进一步的阅读
出版物:
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在线低场核磁共振光谱学的过程控制工业lit半岛综合体育官方APP下载德甲hiation reaction-automated数据分析
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使用台式NMR光谱作为一个在线体内非侵半岛综合体育官方APP下载德甲入性脂质传感器对微藻生物反应器中培养
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在线过程监控的间歇式蒸馏中核磁共振光谱学领域半岛综合体育官方APP下载德甲
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台式NMR对在线反应监测biocatalytic芳香氨基醇的合成
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台式Flow-NMR快速在线监测的筏子和自由基聚合在批处理和连续反应堆
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